Data: 22.11.2010

Ćwiczenie nr 5.2

Oznaczanie stężenia kwasu acetylosalicylowego w tabletkach aspiryny i polopiryny S metodą miareczkowania konduktometrycznego.

1. Wstęp teoretyczny.

Konduktancja polega na przemieszczaniu się elektronów albo jonów lub też na ruchu wolnych elektronów i jonów jednocześnie. Zdolność przewodzenia prądu, czyli konduktancji posiadają elektrolity, do których zaliczamy sole, kwasy i zasady. Związki te przewodzą prąd zarówno w roztworach jak i w stanie stałym i stopionym. Miarą zdolności przewodzenia prądu jest konduktywność, która jest odwrotnością oporności.

Przewodzenie prądu przez elektrolity zależy od stężenia jonów elektrolitu, jego charakteru chemicznego, rodzaju rozpuszczalnika i temperatury. Konduktywność roztworów zarówno mocnych jak i słabych zależy od stężenia. Przy niskich stężeniach wzrost jest liniowy, co jest związane z liniowym zwiększaniem się liczby jonów w roztworze. W roztworach stężonych obserwujemy osłabienie a nawet spadek konduktywności. W słabych elektrolitach przyczyna jest mniejszy niż liniowy przyrost jonów w roztworze wywołany przez spadek stopnia dysocjacji. W mocnych elektrolitach zaś o zależności konduktancji od stężenia decyduje spadek ruchliwości jonów. Chemiczna miarą zdolności do przewodzenia prądu jest konduktywność molowa. Jest wielkością reprezentująca wszystkie jony, jakie powstają z jednego mola elektrolitu w roztworze o danym stężeniu.

Λ=κV

Λ - konduktywność molowa

Κ- konduktywność roztworu

V- objętość molowa, objętość, w której zawarty jest 1 mol rozpuszczonego elektrolitu.

Konduktywność molowa mocnych elektrolitów zależy od ruchliwości jonów, w przypadku słabych od stopnia dysocjacji. Jest pośrednio zależna od stężenia elektrolitu a najwyższe wartości osiąga w roztworach granicznie rozcieńczonych, bo w przypadku mocnych elektrolitów ruchliwości jonów są maksymalne a elektrolity słabe są całkowicie dysocjowane i stopień dysocjacji wynosi 1.

Miareczkowanie konduktometryczne ma zastosowanie w analizie ilościowej elektrolitów roztworów zabarwionych lub mętnych. Stosujemy je wtedy, gdy podczas miareczkowana tworzy się trudno rozpuszczalna sól lub związek o bardzo małej stałej dysocjacji. W przypadku miareczkowania słabego kwasu mocna zasadą, tak jak w naszym doświadczeniu, w miarę dodawania zasady przewodnictwo powinno nieznacznie rosnąć, a po przekroczeniu PR powinniśmy zaobserwować silny wzrost konduktancji spowodowany nadmiarem jonów OH.

2. Literatura.

Józef Ceynowa, Maria Litowska, Rafał Nowakowski, Jadwiga Ostrowska- Czubenko

Podręcznik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii fizycznej.

Uniwersytet Mikołaja Kopernika. Skrypty i teksty pomocnicze. Toruń 1999. Wydanie trzecie.

Rozdział 2. Elektrochemia

Strony: 25-35

3. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia było wykonanie miareczkowania konduktometrycznego kwasu acetylosalicylowego mocna zasada NaOH z jednoczesnym pomiarem konduktywności, co pozwoliło na wyznaczenie zależności dodawanego roztworu NaOH do konduktywności.

4. Opis ćwiczenia.

W celu przeprowadzenia doświadczenia należało przegotować odpowiedni roztwór. Na wadze analitycznej odważyłyśmy tabletkę aspiryny, po czym włożyłyśmy ja do kolby na 25 cm³. Dodałyśmy 15 cm³ wody destylowanej i mieszałyśmy w celu jej rozpuszczenia a następnie dodałyśmy 30cm³ alkoholu etylowego uzupełniłyśmy roztwór do 25 cm³, umiesiłyśmy w nim kostkę magnetyczna i ustawiłyśmy na mieszadle magnetycznym w celu wymieszania roztworu. Następnie pobrałyśmy z niego 100 cm³ i rozpoczęłyśmy miareczkowanie roztworem NaOH. Po dodaniu każdej porcji ( 0,25 cm³) odczytywałyśmy wartość konduktancji, miareczkowanie przeprowadzałyśmy do wykorzystania 10. 25cm³ roztworu NaOH. Po czym miareczkowanie powtórzyłyśmy, pobierając z kolby kolejne 100 cm³, ale tym razem porcje dodawanej zasady zwiększyłyśmy do 0,3 cm.³

---