1.Cel ćwiczenia.
Celem ćwiczenia było zbadanie zawartości anionów w wodzie, a także oznaczenie ChZT i zakwalifikowanie do jakiej klasy czystości otrzymana woda należy
2. Wartości wybranych wskaźników zanieczyszczeń wód powierzchniowych.
Wskaźnik |
Jednostka |
Klasa czystości |
||
|
|
I |
II |
III |
ChZT (Cr) |
mg O2 / dm3 |
25 i poniżej |
70 i poniżej |
100 i poniżej |
Azotany V |
mg NNO3 / dm3 |
5,0 i poniżej |
7,0 i poniżej |
15,0 i poniżej |
Chlorki |
mg Cl / dm3 |
250 i poniżej |
300 i poniżej |
400 i poniżej |
Siarczany VI |
mg SO4 / dm3 |
150 i poniżej |
200 i poniżej |
250 i poniżej |
3. Metody oznaczania:
- ChZT - utlenianie próbki gorącym roztworem dichromianu potasu w kwasie siarkowym, wobec siarczanu srebra jako katalizatora. Chlorki maskuje się siarczanem rtęci. Fotometrycznie oznacza się stężenie pozostałych nadmiarowych żółtych jonów Cr2O7-.
- Azotany V - reakcja azotanów z Nitrospektralem w środowisku stężonego kwasu siarkowego z wytworzeniem ciemnoczerwonego nitrozwiązku będącego podstawą oznaczenia spektrofotometrycznego.
- Chlorki - reakcja jonów chlorkowych z tiocyjanianem rtęciowym (II) tworząc lekko dysocjowany chlorek rtęciowy (II). Uwalniany w tym procesie tiocyjanian reaguje z żelazem (III) tworząc tiocyjanian żelazowy (III), którego stężenie oznacza się fotometrycznie.
- Siarczany VI - strącanie nierozpuszczalnego siarczanu baru w reakcji siarczanów z jodanem baru. Uwolnione jony rodanowe reagują z taniną tworząc czerwono-brązowy barwnik będący podstawą oznaczenia spektrofotometrycznego.
4.Wykonanie ćwiczenia:
-ChZT: pobrano 3ml próbki i wlano do kuwety reakcyjnej na mieszaninę odczynników, zamknięto i energicznie mieszano. Następnie kuwetę ogrzewano przez 2h w termoreaktorze. Po upływie czasu schłodzono do temp. pokojowej. Wykonano pomiar.
-Azotany V : Przygotowano mieszaninę składająca się z 1 mikrołyżeczki odczynnika NO3 -1A, 5ml odczynnika NO3 -2A oraz dodano 1,5 ml roztworu próbki, pozostawiono na 10 min i następnie wykonano pomiar.
-Chlorki: metodą 11430- odmierzono do kuwety reakcyjnej 0,50 ml odczynnika Cl-1 oraz 1,0 ml przygotowanej próbki, wykonano pomiar.
Metodą 114897- odmierzono 5ml przygotowanej próbki 2,5 ml odczynnika Cl-1 oraz 0,5 ml odczynnika Cl-2 odstawiono na minutę i następnie wykonano pomiar.
-Siarczany VI: metodą 14564- odpipetowano 1ml próbki do naczyńka reakcyjnego, dodano jedną mikrołyżeczkę odczynnika SO4 -1K do naczyńka. Pozostawiono na 2 min. Wykonano pomiar. Metodą 14791- odpipetowano 2,5 ml przygotowanej próbki dodano 2 krople odczynnika SO4 -1A, jedną mikorłyżeczkę odczynnika SO4 -2A, ogrzewano 5 min w temp 40 C, dodano 2,5 ml odczynnika SO4 -3A, przefiltrowano przez sączek i dodano 4 krople odczynnika SO4 -4A, pozostawiono na 7 min na łaźni, wykonano pomiar.
5.Wyniki z wszystkich grup zebrano w tabeli :
|
ChZT (Cr) |
Azotany V |
Chlorki |
Siarczany VI |
Przewodnictwo |
|
|
Met.14540
|
Met.14773
|
Met.14730
|
Met.14897
|
Met. 14564
|
|
Woda I |
10 mg/l > |
129 mg/l |
63 mg/l |
55 mg/l |
119 mg/l |
780 µS/ cm3 |
Woda II |
10 mg/l |
11,6 mg/l |
38 mg/l |
18,2mg/l |
64 mg/l |
440 mS/cm3 |
WodaIII |
10mg/l > |
4,5 mg/l |
27 mg/l |
10 mg/l |
>300 mg/l |
3,29 mS/cm3 |
6.Klasyfikacja wody:
|
Klasa czystości |
Woda I |
II |
Woda II |
I |
Woda III |
II |
7. Wnioski:
Różnice w wynikach pomiarów 2 metodami wynikają ze wzajemnego zakłócania przebiegu testu przez poszczególne jony (BO33-, Br, Ca2+, Cd2-, CN-, CO32-, Cr3-, Cu2+, Fe-, K+, Na+, NO2, NO3-, Zn2+). Dodatkowy wpływ na niedokładność pomiaru mają błędy mierzącego w samym procesie przygotowywania próbek ( nieodpowiednia ilość dodanego odczynnika, niedokładny czasu pozostawienia próbki ).
W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono, że we wszystkich badanych wodach ChZT mieści się w normach klas. Wszystkie wody mieszczą się w I normie klasy chlorków. Woda nr.1 i woda nr.2 spełnia normy klasy I w zawartości siarczanów, zaś woda nr 3 spełnia normy klas III w zawartości siarczanów. Woda nr.3 spełnia normy I klasy w zawartości azotanów. Woda nr 2 ma najbardziej zbliżone normy klasy I w zawartości, azotanów, siarczanów i chlorków, natomiast woda nr 2 i nr 3 wykraczają nieco ponad normy wody I klasy w poszczególnych jonach .
Najprawdopodobniej woda nr 2 po przegotowaniu jest wodą zdatną do picia być może jest to woda ze studni. Jeśli chodzi o wodę nr 1 i nr 3 zawartości jonów znaczniej wykraczają poza normy klas. Najprawdopodobniej jest to woda zanieczyszczona lub po prostu ściek.