Zasady oznaczeń:

Azotany(V) w wodzie oznacza się metodą spektrofotometryczną z salicylanem sodu. Metoda ta oparta jest na reakcji azotanów(V) z salicylanem sodu w środowisku stężonego kwasu siarkowego(VI). W reakcji nitrowania powstaje kwas nitrosalicylowy, który po zalkalizowaniu przechodzi w postać zdysocjowaną o intensywnym żółtym zabarwieniu. Zawartość azotanów(V) określa się spektrofotometrycznie przy długości fali 410nm. Metodę tę można stosować do oznaczenia azotanów(V) wodzie i ściekach przy stężeniu większym niż 0,44mg/dm³.

Zawartość azotanów(III) w wodzie oznacza się metodą spektrofotometryczną z kwasem sulfanilowym i 1-naftyloaminą lub z mniej szkodliwym chlorowodorkiem N-(1-naftylo)-1,2-diaminoetanu. Oznaczenie opiera się na reakcji azotanu(III) z próbki badanej wody z sulfanilamidem w obecności kwasu fosforowego(V) przy pH=1,9. W wyniku tej reakcji otrzymuję się sól diazoniową, która tworzy różowy barwnik azowy z dichlorowodorkiem N-(1-naftylo)-1,2-diaminoetanu (dodanym w jednym roztworze z sulfanilamidem i kwasem fosforowym). Barwny związek posiada pasmo absorpcyjne przy długości fali 540nm, które stanowi podstawę oznaczenia spektrofotometrycznego oznaczenia. Metodę tę można stosować do oznaczenia azotanów(III) w wodzie i ściekach przy ich zawartości powyżej 0,0033mg/dm³.

Oznaczanie azotanów(V):

Przygotowanie roboczego roztworu wzorcowego:

Do parownicy odmierzono 10cm³ podstawowego roztworu wzorcowego azotanu(V) potasu, następnie dodano 2-3 krople roztworu wodorotlenku sodu i 1cm³ 0,5% roztworu salicylanu sodu. Zawartość parownicy odparowano do sucha na łaźni wodnej. Następnie dodano 1cm³ stężonego kwasu siarkowego(VI). Po 10 minutach dodano 30cm³ wody destylowanej i 7cm³ roztworu winianu sodu i potasu. Zawartość parownicy przeniesiono do kolbki na 100cm³ i uzupełniono woda destylowaną. Jeżeli zawartość
wynosi 0,05 mg to stężenie roztworu wzorcowego wyniosło 0,0050mg

Przygotowanie skali wzorców:

Do 7 kolbek na 50cm³ odmierzono kolejno: 0,0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ;3,0 ; 5,0cm³ roboczego roztworu wzorcowego azotanu(V) potasu. Do każdej kolbki dodano 7cm³ roztworu winianu sodu i potasu i uzupełniono wodą do kreski..

Przygotowanie próbki:

Do parownicy odmierzono 10cm³ badanej wody, następnie dodano 2-3 krople roztworu wodorotlenku sodu i 1cm³ 0,5% roztworu salicylanu sodu. Zawartość parownicy odparowano do sucha na łaźni wodnej. Następnie dodano 1cm³ stężonego kwasu siarkowego(VI). Po 10 minutach dodano 20cm³ wody destylowanej i 7cm³ roztworu winianu sodu i potasu. Zawartość parownicy przeniesiono do kolbki na 50cm³ i uzupełniono woda destylowaną i zmierzono absorbancję przy długości fali 410nm.

Oznaczanie azotanów(III):

Przygotowanie roboczego roztworu wzorcowego:

Do kolby stożkowej z doszlifowanym korkiem odmierzono 20cm³ mianowanego roztworu
o stężeniu około 0,002 mol/dm³. Następnie dodano 5cm³ roztworu
, 5cm³ kwasu siarkowego(VI) 1:3. Kolbę zamknięto i pozostawiono na 15 minut. Po tym czasie dodano 10cm³ jodku potasu o stężeniu 10% i po 5 minutach miareczkowano w kolbce tiosiarczanem sodu o stężeniu 0,01mol/dm³ wobec skrobi. Stężenie roztworu wzorcowego podstawowego obliczono ze wzoru:

objętość roztworu tiosiarczanu sodu

współczynnik przeliczeniowy dla użytego do miareczkowania tiosiarczanu na roztwór ściśle 0,01mol/dm³

współczynnik przeliczeniowy dla użytego nadmanganianu potasu na roztwór ściśle 0,002 mol/dm³

liczba miligramów azotanów(III) odpowiadająca 1cm³ roztworu nadmanganianu potasu ściśle 0,002 mol/dm³

objętość podstawowego roztworu wzorcowego wziętego do miareczkowania w 1cm³.

Objętości roztworu tiosiarczanu sodu zużyte podczas miareczkowania:

Stężenie podstawowego roztworu wzorcowego wyniosło 0,0027mg
.

Poniżej przedstawiono reakcje które zachodzą podczas wykonywania tych czynności:

Przygotowanie skali wzorców:

Do 6 kolbek na 50cm³ odmierzono kolejno: 0,0 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ;1,5 ; 2,0cm³ roboczego roztworu wzorcowego azotanu(III) sodu i dopełniono wodą destylowaną do kreski. Do każdej kolbki dodano 1cm³ odczynnika barwiącego- sulfanilamid, kwas fosforowy(V) i dichlorowodorek N-(1-naftylo)-1,2-diaminoetanu. Wymieszano zawartość kolbek i zmierzono absorbancję po 20 minutach stosując jako odnośnik próbkę kontrolną przygotowaną jako pierwszy wzorzec.

Przygotowanie próbki:

Kolbkę na 50cm³ napełniono badaną wodą do kreski i dodano 1cm³ odczynnika barwiącego-sulfanilamid, kwas fosforowy(V) i dichlorowodorek N-(1-naftylo)-1,2-diaminoetanu. Wymieszano i zmierzono absorbancję po 20 minutach stosując jako odnośnik próbkę kontrolną przygotowaną jako pierwszy wzorzec.

Opracowania wyników:

Objętość roboczego roztworu wzorcowego azotanu(V) potasu[cm^3]	Ilość azotanów(V)[mg]	Absorbancja
0,0	0,000	0,000
0,5	0,025	0,057
1,0	0,050	0,137
1,5	0,075	0,208
2,0	0,100	0,321
3,0	0,150	0,489
5,0	0,250	0,836

Z danych zamieszczonych w tabelce powyżej wykreślono krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość azotanów(V) w mg , a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji.

Na podstawie równania tej zależności y = 3,4142x - 0,0254 obliczono masy azotanów(V) w badanych wodach.

Woda z kranu - Tarnów:

A=0,249

Woda destylowana:

A=0,00

Woda z akwarium:

A=0,489

Woda ze źródełka:

A=0,011

A=0,015

Woda ze strumyka:

A=0,351

A=0,320

Woda ze studni:

A=0,736

Stężenie azotanów(V) obliczono ze wzoru:

gdzie m to zawartość azotanów(V) obliczona na podstawie równania krzywej kalibracyjnej (mg), a V to objętość próbki wzięta do oznaczenia (cm³).

Woda z kranu-Tarnów:

Woda destylowana:

Woda akwarium:

Woda źródło:

Woda ze strumyka:

Woda ze studni:

Z danych zamieszczonych w tabelce poniżej wykreślono krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość azotanów(III) w mg , a na osi rzędnych odpowiednie wartości absorbancji:

Objętość roboczego roztworu wzorcowego azotanu(III) sodu [cm^3]	Ilość azotanów(III) [mg]	Absorbancja [λ= 520 nm]
0,00	0,0000	0,000
0,20	0,0007	0,015
0,50	0,0016	0,041
1,00	0,0033	0,051
1,50	0,0049	0,076
2,00	0,0066	0,104

Na podstawie równania tej zależności y = 14,8x - 0,0056 obliczono masy azotanów(III) w badanych wodach.

Woda z kranu -Tarnów:

A=0,001

Woda destylowana:

A=0,00

Woda z akwarium:

A=0,014

Woda ze źródełka:

A=0,006

Woda ze strumyka:

A=0,061

Woda ze studni:

A=0,017

Stężenie azotanów(III) obliczono ze wzoru:

gdzie m to zawartość azotanów(III) obliczona na podstawie równania krzywej kalibracyjnej (mg), a V to objętość próbki wzięta do oznaczenia (cm³).

Woda z kranu - Tarnów:

Woda destylowana:

Woda z akwarium:

Woda ze źródełka:

Woda ze strumyka:

Woda ze studni:

Wnioski:

1. Badana przez nas woda tj. z akwarium znacznie przekracza normy, które powinna spełniać woda pitna, porównując ją z woda z kranu, która została wlana do akwarium łatwo zaobserwować, że woda uległa znacznemu zanieczyszczeniu przez azotany(V) oraz mniejszym jednak również znacznym azotanów(III).

2. Ze względu ma zawartość azotanów(V):

• wodę pochodzącą ze, strumyku oraz studni zaliczamy do V klasy jakości wód powierzchniowych

• wodę pochodzącą z źródełka zaliczamy do II klasy jakości wód powierzchniowych

3. Ze względu ma zawartość azotanów(III):

• wodę pochodzącą ze, strumyku oraz studni zaliczamy do III klasy jakości wód powierzchniowych

• wodę pochodzącą z źródełka zaliczamy do II klasy jakości wód powierzchniowych

Nie zaliczyłam nigdzie wody destylowanej oraz wody destylowanej gdyż nie są one wodami powierzchniowymi.

Obecność w badanych wodach azotanów(III) i azotanów(V) może świadczyć, że wody te są zanieczyszczone już pewien czas i następuje cały czas proces utlenienie azotu na III stopnia utlenienia do azotu na V utlenienia.

4

---