Gr. 32 Zespół 3	Ćw. nr 10. Spektrofotometria absorpcyjna I	21.04.2009
			Ocena:

1. Wstęp teoretyczny:

Spektrofotometria absorpcyjna jest to technika spektroskopowa polegająca na ilościowym pomiarze absorpcji światła. Przedmiotem badań są widma elektronowe. Przejściami elektronowymi między stanami energetycznymi rządzą tzw. reguły wyboru.

Metoda ta opiera się na trzech podstawowych prawach absorpcji:

1) Prawo Lamberta - absorbancja jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej, jeśli wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez jednorodny ośrodek absorbujący.

2) Prawo Lamberta - Beera - dla współczynnika absorpcji równego zeru, absorbancja jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu c i grubości warstwy absorbującej.

3) Prawo addytywności absorpcji - absorbancja roztworu wieloskładnikowego równa się sumie absorbancji poszczególnych składników:

A = A1 + A2 +A3 + ... +An

gdzie: A1,A2,A3,An - absorbancje poszczególnych składników.

2. Cel ćwiczenia:

Wyznaczenie stężenia jonów chromu (Cr²⁺) i kobaltu (Co³⁺) w badanej.

3. Wykonanie ćwiczenia:

Przygotowujemy serię roztworów wzorcowych dla jonów kobaltu (II) i chromu (III) przez odpowiednie rozcieńczenie roztworów podstawowych zgodnie z podaną tabelą:

Co			Cr
ml roztw. 0,20 m	objętość końcowa	stężenie molowe	ml roztw. 0,05 m	objętość końcowa	stężenie molowe
5	25	0,04	5	25	0,01
10	25	0,08	10	25	0,02
15	25	0,12	15	25	0,03

Wyznaczamy krzywe A=f(λ) za pomocą spektrofotometru Shimadzu. Wybieramy długość fali analitycznej.

Wykonujemy pomiary stężeń Co i Cr w próbce badanej, stosując jako roztwory wzorcowe pary roztworów: o największym stężeniu, średnio stężony i najbardziej rozcieńczony.

4. Wyniki:

Odczytanie długości fali analitycznej dla poszczególnych jonów:

Co: λ₁ = 510 nm A_λ1 = 0,570

Cr: λ₂ = 410 nm A_λ2 = 0,490

Stężenia jonów w próbce wyznaczone spektrofotometrem Szimadzu (który uwzględnił przy obliczeniach addytywność absorbancji):

wzorce		=>	Próbka
Stęż.Co	Stęż.Cr			Stęż.Co	Stęż.Cr
0,04	0,01			0,1570	0,0452
0,08	0,02			0,1531	0,0424
0,12	0,03			0,1541	0,0433

5. Obliczenia

Wartość współczynnika absorpcji molowej ε dla Co(NO₃)₂ i Cr(NO₃)₃.

A_λ1 = ε_λ1C_Co => ε_λ1 =
=> ε_λ1 =
= 4,75 [dm³·mol^-1·cm^-1]

A_{λ2 2}= ε_λ2C_Cr => ε_λ2 =
=> ε_λ2 =
= 16,33 [dm³·mol^-1·cm^-1]

Średnie stężenia molowe Co(NO₃)₂ i Cr(NO₃)₃ w badanym roztworze:

C_Co = 0,1547 [mol/l]

C_Cr = 0,0436 [mol/l]

Odchylenie standardowe:

S =

S- odchylenie standardowe

n - liczba powtarzanych oznaczeń = 3

S_Co = 1,170*10^-3

S_Cr = 0,826*10^-3

Test t - Studenta dla przedziału ufności 0,05

Z tablicy kwantyli rozkładu t-Studenta:

α = 0,05 => t = 3.18245

6. Wnioski:

Mimo że roztwory azotanów chromu i kobaltu mają maksimum absorbancji dla zbliżonych długości fal, można je analizować stosując prawo addytywności absorpcji. Jeżeli w mieszaninie, którą chcielibyśmy analizować, byłyby związki absorbujące te same długości fal, należałoby przeprowadzić jeden z nich w inny związek (kompleks) absorbujący inną długość fal.

---