Wydział Inżynierii Państwowej Wyższej Szkoły Zawodowej w Ciechanowie |
|||
Laboratorium z Technologii Wody i Ścieków |
|||
TEMAT: Analiza ścieków. Oznaczanie zawiesiny ogólnej. Oznaczanie form azotu: amonowego, azotanowego i azotynowego. |
|||
Rok akademicki:
2010/2011 |
Imię i nazwisko:
|
Grupa:
IK-51 |
|
Data: 08.11.2010r. |
Prowadzący:
|
Ocena: |
Nr próbki: Azot - 2 Zawiesina - 30 |
Oznaczenie zawiesiny ogólnej
Oznaczenie zawiesiny ogólnej polega na odsączeniu określonej próbki wody lub ścieków przez średni ilościowy sączek bibułowy a następnie wysuszeniu do stałej masy w temp: 103-105°C. W tym celu należy przesączyć l00cm3 badanych ścieków przez sączek a bibuły, następnie po przesączeniu wkładamy sączek do suszarki i suszymy ok. 30 min. Po ostudzeniu należy zważyć sączek z zawiesinami.
Masa czystego sączka: 1,1377 g.
Masa sączka z zawiesinami: 1,2515g.
Zawartość zawiesin ogólnych obliczam według wzoru:
m1- masa sączka bez zawiesin[mg]
m2~ masa sączka z zawiesinami [mg]
V- objętość próbki użytej do oznaczania [cm3 ]
Oznaczenie azotu azotanowego (V) metodą kolorymetryczną z salicylanem sodu
Stężenie azotanów w wodach naturalnych wynoszą od części miligrama do kilkudziesięciu a nawet kilkuset mg/dm3.Zawartość azotanów w wodzie do picia nie jest obojętna dla zdrowia człowieka. Z tego względu Światowa Organizacja Zdrowia w normach jakości wody do picia ograniczyła dopuszczalną zawartość azotanów do 50 mg/dm3. Obowiązujące krajowe przepisy sanitarne limitują stężenia azotu azotanowego w wodzie do picia na poziomie 10 mg/dm3 co odpowiada 44,2 mg azotanów w dm3.W rutynowej analizie wody do oznaczania azotanów stosuje się metodę opartą na nitrowaniu salicylanu sodu. Metoda ta oparta jest na reakcji azotanów z salicylanem sodu w środowisku stężonego kwasu siarkowego. W reakcji tej powstaje kwas nitrosalicylowy, który po zlikwidowaniu przechodzi w formę zjonizowaną o intensywni żółtym zabarwieniu. Zawartość azotanów określa się kolorymetrycznie porównując ze skalą wzorców. W tym celu należy pobrać na parowniczkę 1 cm3 badanych ścieków i 9 cm3 wody destylowanej , dodać 2-3 krople 0,5% roztworu NaOH i 1 cm3 0,5% roztworu salicylanu sodu i odparować na łaźni wodnej do sucha. Po ostudzeniu parownicy dodać kroplami po ściankach 1 cm3 stężonego
i rozetrzeć bagietką. Po 10 min dodać 20 cm3 wody i przenieść ilościowo do cylindra Nesslera na 100 cm3. Dodać 7 cm3 alkalicznego roztworu winianu sodowo-potasowego, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Porównać ze skalą wzorców i odczytać zawartość
.
Zawartość azotu azotanowego obliczam według wzoru:
a-zawartość azotu azotanowego w badanej próbce odczytana ze skali wzorców [mg]
V- objętość próbki badanej wody użyta do oznaczenia [
]
Ze skali wzorców odczytałam zawartość azotu azotanowego na poziomie 0,003 mgNNO3/dm3
Oznaczenie azotu amonowego metodą kolorymetryczną z odczynnikiem Nesslera
Do cylindra Nesslera (typ wysoki) odmierzam 50 cm3 badanej wody i dopełniam wodą destylowaną do kreski. Dodaje 1 cm3 winianu sodowo - potasowego i mieszam. Następnie dodaję 1 cm3 odczynnika Nesslera, mieszam ponownie i po 10 minutach otrzymane zabarwienie porównuje ze skalą wzorców.
Obliczanie wyników oznaczenia:
Zawartość azotu amonowego (x) w badanej próbce wody obliczam w
mg N-NH4/dm3 według wzoru:
a - ilość azotu amonowego w badanej próbce, określona przez porównanie ze skalą wzorców [mg]
V - objętość próbki wody lub ścieków użytej do oznaczenia [cm3]
Dane:
a = 0,001 mg
V = 50 cm3