PD 2, chemia nieorganiczna, nieorganiczna

Chemia, 2 rok studiów

Julita Przeździecka

Adrian Marzec

Kielce

13.04.2010

Nr. 21

Synteza amoniakalnego kompleksu kobaltu(III) oraz określenie jego właściwości chemicznych.

Ocena:

Wiadomości teoretyczne:

Kobalt jest metalem barwy białej, ciągliwy i kowalny, topi się w wysokich temperaturach. Nie ulega korozji w wilgotnym powietrzu i zachowuje metaliczny połysk. Pod działaniem kwasów mineralnych tworzy sole kobaltu na II stopniu utlenienia. W stężonym kwasie azotowym ulega pasywacji.

Kobalt tworzy liczne związki kompleksowe. Związki kompleksowe kobaltu (III) wykazują bardzo dużą trwałość, mniej trwałe są natomiast połączenia kompleksowe kobaltu(II). Kobalt (II) tworzy zarówno kompleksy oktaedryczne jak i tetraedryczne . W kompleksach oktaedrycznych wysokospinowych [(t2g)5(eg)2] stwierdza się moment magnetyczny 4,7-5,2µB.W kompleksach niskospinowych [(t2g)6(eg)1] moment wynosi 1.73 i 3.88µB.

W kompleksach kobaltu(III) występuje prawie zawsze sześć ligandów (np. CN^-, NH₃, H₂O, OH^-, Cl^-) tworzących konfigurację oktaedryczną. Związki heksaaminakobaltu(II) powstają jako produkty działania gazowego amoniaku na bezwodne sole lub też jako produkty wysycenia amoniakiem stężonych roztworów soli. Zawierają one jon heksaaminakobaltu(II), [Co(NH₃)₆]²⁺. Cząsteczki amoniaku są w kompleksie niezbyt silnie związane i w roztworach rozcieńczonych ulegają szybkiej wymianie na cząsteczki wody. Kobalt (II) w kompleksach amoniakalnych wykazuje wyraźną tendencję do przejścia w kobalt(III)Utlenienie takie następuje pod działaniem tlenu atmosferycznego. Związki te oraz ich pochodne sole stanowią bardzo liczną grupę połączeń kobaltu, a ich różnorodność pochodzi stąd, że cząsteczki amoniaku w kompleksie mogą ulegać wymianie na inne ligandy, zarówno obojętne jak też naładowane ujemnie. W związkach tych zostaje zachowana liczba koordynacyjna 6 oraz konfiguracja niskospinowa elektronów. Zależnie od ładunku ligandu kompleks jako całość może być jonem dodatnim, obojętną cząsteczką lub jonem ujemnym. W trakcie utleniania kompleksów kobaltu (II) powstają w odpowiednich warunkach dwurdzeniowe kompleksy z mostkiem nadtlenkowym łączącym obydwa atomy Co. Wprowadzając tlen do amoniakalnego roztworu Co(NO₃)₂ uzyskuje się jon [(NH₃)₅Co-O-O-Co(NH₃)₅]⁴⁺ - µ-perokso-bis(pentaamina)kobaltu(III).

Wykonanie ćwiczenia:

Synteza

W 13,5
wody rozpuszczamy 6g
. Roztwór ogrzewamy do wrzenia i rozpuszczamy w nim 9g
. Do gorącego roztworu dodajemy nie wielka ilość węgla aktywnego. Oziębiamy. Po oziębieniu dodajemy 22,5
stężonego
. Zlewkę z roztworem umieszczamy w misce z lodem, za pomocą zakraplacza powoli dodajemy 12
30%
równocześnie mieszając. Po zakończeniu reakcji roztwór ogrzewamy w łaźni wodnej przez 20 minut. Po czym oziębiamy go w misce z lodem, przesączamy przez lejek Büchnera. Wraz z sączkiem ostrożnie przenosimy produkt do wrzącego roztworu 0,5M HCl (75
kwasu), ogrzewamy do wrzenia i gorącą mieszaninę ponownie przesączamy przez lejek Büchnera. Do przesączu dodajemy 10,5
stężonego HCl i oziębiamy w misce z lodem. Wytrącone pomarańczowo-żółte kryształy przesączamy przez lejek Büchnera. Powstały kompleks na sączku przemywamy 98% etanolem, po czym przez godzinę suszymy w suszarce w temperaturze 110˚C.