Łukasz Dębiński

Ćwiczenie 1

Analiza spektralna- skalowanie staloskopu i analiza jakościowa stopów metali.

Przepuszczając światło przez pryzmat lub siatkę dyfrakcyjną otrzymujemy widma promieniowania.

Podział widm promieniowania:

widma emisyjne widma absorpcyjne

Widmo emisyjne obserwujemy wtedy, gdy światło wysłane przez źródło trafia bezpośrednio do spektrometru.

Widmo absorpcyjne powstaje wówczas, gdy światło biegnące ze źródła przechodzi przez ośrodek (np. warstwę gazu), a następnie trafia do spektrometru.

Widma ciągłe mają postać barwnej wstęgi, w której nie możemy wyodrębnić poszczególnych linii odpowiadających danym długościom fali. Widma takie emitują rozżarzone ciała stałe, ciekłe i gazy pod dużym ciśnieniem.

Widma pasmowe składają się z szeregu jasnych pasm posiadających wyraźne granice od strony krótkofalowej lub długofalowej. Składają się one z dużej ilości blisko siebie położonych linii, zagęszczających się w stronę granicy każdego pasma. Widma takie emitują wieloatomowe cząsteczki związków chemicznych.

Widma liniowe utworzone są z oddzielnych linii ułożonych w tak zwane serie widmowe. Widma takie wypromieniowywane są przez gazy i pary jednoatomowe o ciśnieniu ok. 60 hPa.

Spektrometr optyczny.

Podstawową częścią spektrometru jest pryzmat, powodujący rozszczepienie badanego światła. Rozszczepienie światła w pryzmacie następuje dzięki zjawisku dyspersji, które polega na zależności współczynnika załamania „n” od długości fali λ przechodzącego światła.

Miarą zdolności dyspersji ośrodka jest szybkość zmian współczynnika załamania spowodowana zmianą długości fali λ.

gdzie :

A,B,C- stałe charakterystyczne dla poszczególnych substancji

Wartość ta jest zależna od długości fali i nosi nazwę dyspersji różniczkowej. W praktyce posługuje się często tzw. Dyspersją średnią:

Bardzo ważną wielkością charakteryzującą pryzmat jest dyspersja kątowa pryzmatu:

Inną wielkością charakteryzującą pryzmat jest zdolność rozdzielcza:

gdzie:

1. długość podstawy pryzmatu

W tym ćwiczeniu używany jest staloskop (spektrometr przystosowany do analizy jakościowej stopów metali), którego schemat widać poniżej.

1. główne źródło światła

2. porównawcze źródło światła

3,4- kondensory

5- pryzmat porównawczego źródła światła

6- szybka ochronna

7-cztery szczeliny o szerokościach 0,005 0,01 0,03 i 0,05mm

8- obiektyw kolimatora

9,11- pryzmaty rozszczepiające 60º

10- pryzmat Abbego

Powyższy staloskop umożliwia badania widma w zakresie 768,2 nm do 404,7 nm. Staloskop umożliwia jednoczesną obserwację dwóch widm: ze źródła głównego (1) i porównawczego (2). Obydwa widma widzimy w okularze - jedno nad drugim. Jeżeli badamy tylko widmo główne, to przez obrót pryzmatu (5) możemy odsłonić całe pole widzenia okularu. Przesuwanie widma względem ostrza skali widocznego w okularze dokonuje się przez obracanie pokrętła śruby w korpusie staloskopu. Pokręcając tą śrubą powodujemy, że wszystkie trzy pryzmaty układu dyspersyjnego obracają się razem o odpowiednie kąty dookoła swoich osi O1, O2,O3.

Źródłami światła do analizy widmowej są zwykle: płomień, iskra lub łuk elektryczny.

Wykonanie ćwiczenia.

W uchwytach stanowiska mocujemy elektrody kadmowe, tak aby przerwa między nimi była w granicy 1÷2 mm i znajdowała się na osi kolimatora staloskopu. Kondensor (3) powinien skupić wiązkę promieni ze źródła (1) na szczelinie (7). Po włączeniu obwodu zasilania łuku należy sprawdzić, czy w okularze (14) widoczne jest widmo. Pokrętłem skali staloskopu przesuwamy widmo w stronę nadfioletu. Następnie ustawiamy linię fioletową dokładnie naprzeciw ostrza skali staloskopu. Położenie linii odczytujemy na bębnie skali z dokładnością co najmniej jednej działki. W ten sam sposób odczytujemy położenie sześciu następnych wyróżniających się linii widma, aż do ustawienia ostrza w części podczerwonej.

Podobne pomiary wykonujemy obracając bębnem skali staloskopu w przeciwnym kierunku. Po tych pomiarach wyłączamy zasilanie elektrod kadmowych i wprowadzamy na ich końce stężony roztwór chlorku sodu. Po włączeniu zasilania odczytujemy w części żółtej widma dwie linie sodu.

Następnie wymieniamy elektrody wzorcowe (kadmowe) na badane (miedziane) i określamy położenie na skali staloskopu linii widmowych .

Wyniki

Rodzaj elektrod	Barwa linii	Położenie linii na skali (s) staloskopu przy obracaniu bębna w:			Długość fali λ [nm]
				jednym kierunku		przeciwnym kierunku	średnia
kadmowe	czerwona	29	29	29	643,84
	zielona 1	116	116	116	537,80
	zielona 2	121	121	121	533,00
	zielona 3	154	154	154	508,58
	niebieska 1	200	200	200	479,99
	niebieska 2	225	225	225	467,81
	fioletowa	287	287	287	441,46
kadm + NaCl	żółta 1	67,1	67,1	67,1	589,59
	żółta 2	67,9	67,9	67,9	588,99
miedź	czerwona	28	28	28	646
	pomarańczowa	65	65	65	593,6
	jasny zielony 1	87	87	87	569
	jasny zielony 2	88	88	88	568
	zielony	136,5	136,5	136,5	520,6
	niebieski	236	236	236	463
	fioletowy	280	280	280	443,8

W oparciu o otrzymane wyniki pomiarów dla elektrod wzorcowych i linii sodu, należy wykreślić krzywą dyspersji staloskopu, na papierze milimetrowym o wymiarach takich, aby 1 działce na skali „s” odpowiadał 1mm i 1 nm odpo- wiadał jednemu mm.

Dyskusja błędu.

gdzie:

Barwa pomarańczowa:

- odczyt fali dwie działki przed : A=596,0

• odczyt fali dwie działki za : B=590,0

• odczyt średni długości fali: (A+B)/2=593

• 
  różnica długości fal: 593,6-593=0,6

Barwa niebieska:

- odczyt fali dwie działki przed : A=464

• odczyt fali dwie działki za : B=462

• odczyt średni długości fali: (A+B)/2=463

• 
  różnica długości fal:463-463 =0

Obliczam błąd względny pomiaru dla barwy pomarańczowej:

widma ciągłe

widma pasmowe

widma liniowe

---