Wydział Mechaniczny

Instytut Informatyki i Zarządzania Produkcją

Zakład Inżynierii Jakości

Laboratorium

Ocena Jakości Technicznej Materiałów i Wyrobów

Temat: Mikroanaliza składu chemicznego metodą EDS

Autor:

R. Gorockiewicz

Zielona Góra, 2007

1. Cel ćwiczenia

Zapoznanie się z budową i zasadą działania mikroanalizatora rentgenowskiego współpracującego ze skaningowym mikroskopem elektronowym, zarejestrowanie obrazu powierzchni próbki oraz wykonanie mikroanalizy wskazanych składników mikrostruktury.

2. Wprowadzenie

2.1 Oddziaływanie elektronów z materią

Elektron uderzając z określoną energią na materię wywołuje szereg zjawisk fizycznych - rys. 1. Większość z tych zjawisk jest wykorzystywanych w urządzeniach służących do badań strukturalnych materii. Elektrony wtórne i wstecznie rozproszone elektrony pierwotne są wykorzystywane w mikroskopach skaningowych , a promieniowanie rentgenowskie w mikrosondach elektronowych.

Rys. 1. Zjawiska występujące przy oddziaływaniu elektronu z materią

2.2. Istota mikroanalizy rentgenowskiej

Częścią promieniowania rentgenowskiego wzbudzonego strumieniem elektronów jest tzw. promieniowanie charakterystyczne cechujące się ściśle określoną długością fali i wartością energii zależnymi od jakości pierwiastków zawartych w próbce.

Długość fali i energia charakterystycznego promieniowania jest funkcją liczby atomowej pierwiastków i praktycznie nie zależy od fizycznego i chemicznego stanu materiału (z wyjątkiem pierwiastków bardzo lekkich). Określenie długości fali lub wielkości energii pozwala ustalić rodzaj pierwiastków wchodzących w skład analizowanej próbki, a pomiar natężenia tego promieniowani - ich stężenie. Pozwala to na bardzo dokładne określenie składu chemicznego w mikroobszarze struktury badanego materiału.

Stosuje się dwie metody analizy. Pierwsza metoda wykorzystuje do analizy długość fal promieniowania charakterystycznego (metoda WDS - Wavelength Dispersive Spektrometry). W tym przypadku wykorzystuje się kryształy analizujące, w których, przy zmieniających się kątach ugięcia spełniany jest warunek Bragga. Druga metoda (EDS - Energy Dispersive Spektrometry) polega na analizie wartości energetycznych promieniowania rentgenowskiego przy użyciu detektora półprzewodnikowego. Metoda WDS jest dokładniejsza, natomiast EDS - szybsza.

2. 3. Metoda EDS

Rys. 2 - 4 przedstawiają charakterystyczne cechy metody EDS, rys. 2 - współdziałanie mikroskopu skaningowego SEM i przystawki do mikroanalizy EDS, rys. 3 - przykładowe spektrum energetyczne, a rys. 4 - wartości energetyczne poszczególnych składowych promieniowania charakterystycznego pierwiastków.

Rys. 2. Współdziałanie elektronowego mikroskopu elektronowego i mikroanalizatora rentgenowskiego. Wiązka elektronów pierwotnych wnikając w badaną próbkę w jednym czasie generuje elektrony wtórne, elektrony wstecznie rozproszone i promieniowanie rentgenowskie.

Rys. 3. Obraz spektrum charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego (intensywność linii w funkcji energii rentgenowskiego promieniowania charakterystycznego)

3. Przebieg ćwiczenia.

Do ćwiczenia zostanie wykorzystany mikroskop elektronowy Jeol JSM 5900 LV wypo-sażony w spektrometr rentgenowski EDS - Oxford Instrument 2000.

Zadaną przez prowadzącego próbkę stalową poddać mikroanalizie wykonując analizę jakościową i ilościową wskazanych mikroobszarów struktury. Kolejno wykonać należy badania powierzchniowe (mapping) i liniowego rozkładu pierwiastków w strukturze.

4. Opracowanie wyników

W sprawozdaniu należy zamieścić wyniki analiz, dokonać krytycznej analizy dotyczącej jakości mikrostruktury, poprawności przeprowadzonej obróbki technologicznej itd.

3

---