Grupa nr:	Ćwiczenie nr 7 Konduktometria	Data wykonanego ćwiczenia: 05.12.2011
	Kalibracja konduktometru- wyznaczanie stałej naczyńka konduktometrycznego; Pomiar przewodności właściwej próbki badanej; Miareczkowania konduktometryczne;

1. Wstęp teoretyczny.

Konduktometria to metoda elektroanalityczna oparta na pomiarze przewodnictwa elektrolitycznego, którego wartość ulega zmianie wraz ze zmianą stężenia jonów zawartych w roztworze.

Przewodnictwo elektrolityczne to zjawisko skierowanego przenoszenia ładunku elektrycznego przed dodatnie i ujemne jony znajdujące się w roztworze elektrolitu pod wpływem przyłożonego zewnętrznego pola elektrycznego. Przewodnictwo elektrolityczne zależy od temperatury roztworu, stężenia elektrolitu, ruchliwości jonów (wielkość i ładunek jonów oraz rodzaj rozpuszczalnika) oraz od obecności innych związków zdysocjowanych.

Większość konduktometrów mierzy przewodnictwo właściwe, które można obliczyć za pomocą wzoru:

gdzie: σ - przewodność właściwa

S - przekrój elektrolitu [m²]

l - długość elektrolitu [m]

R - opór elektrolitu [Ω]

ρ - opór właściwy [Ω·m]

Rzadziej stosuje się przewodność elektryczną roztworu (λ):

Miareczkowanie konduktometryczne to chemiczna technika miareczkowa polegająca na pomiarze zmian przewodnictwa elektrycznego analizowanego roztworu w trakcie stopniowego dodawania do niego odczynnika miareczkującego. Znajduje zastosowanie w przypadku roztworów silnie zabarwionych lub mętnych, a także w reakcjach, w których tworzą się kompleksy. Miareczkowanie konduktometryczne przeprowadzane jest zwykle w układzie kwas-zasada.

2. Aparatura i odczynniki.

1. mikrokomputerowy konduktometr CC-317

2. elektroda konduktometryczna - naczyńko konduktometryczne

3. mieszadło magnetyczne

4. MINILAB lub pipeta automatyczna o poj. 500 ml

5. zlewki: poj. 150 ml - 2 szt., poj.ok.50 ml - 1 szt.

6. pipeta - 25 ml

7. cylinder miarowy - 100 ml

8. chlorek potasowy - roztwór 0,02 M o przewodności właściwej 2767 mS/cm (w 25oC)

9. wodorotlenek sodowy - roztwór 0,1000 molowy

3. Opis ćwiczenia i wykonanie pomiarów.

• Kalibracja konduktometru - wyznaczanie stałej naczynka konduktometrycznego.

1. Włączamy przyrząd. Wybieramy jeden z czterech przycisków pomiaru przewodności a następnie naciskamy jednocześnie „+” i „-`' K/α. Na wyświetlaczu pojawia się taka sama wartość jak z tyłu przyrządu.

2. Innym sposobem jest wyznaczanie stałej naczynka za pomocą roztworu wzorcowego (KCl o 0,02M). W temperaturze 25'C przewodnictwo właściwe wynosi 2747μS/cm. Nam przyrząd pokazał wartość 3,56 dla 19,99 mS/cm dla temperatury 23'C. Stała naczynka konduktometrycznego wynosi K=0,77.

• Pomiar przewodności właściwej próbki badanej.

1. Woda wodociągowa

T=19,5'C x₁=0,49mS/cm

2. Woda destylowana

T=20,8'C x₂=106,7μS/cm

• Miareczkowanie konduktometryczne

1. Otrzymaną w kolbce 100 ml, próbkę kwasu HCl rozcieńczamy wodą destylowaną do kreski miarowej.

2. Pobieramy pipetą 25 ml roztworu i umieszczamy w zlewce o pojemności 150 ml.

3. Do tej samej zlewki dodajemy75 ml wody destylowanej odmierzonej cylindrem miarowym i umieszczamy w niej naczynko konduktometryczne oraz mieszadło magnetyczne.

4. Przygotowujemy urządzenie do miareczkowania (MINILAB) (NaOHbędzie dozowane porcjami po 0,5 ml do zlewki z kwasem).

5. Przed dodaniem kolejnych porcji NaOH odczytujemy wartość przewodnictwa właściwego z konduktometru.

6. Tak samo mierzymy wartości przewodnictwa miarowego dla roztworu CH₃COOH

HCl HCl i CH₃COOH

V NaOH [ml]	Przewodnictwo Właściwe [mS/cm]
0,0	0,45
0,5	0,25
1,0	0,10
1,5	0,20
2,0	0,34
2,5	0,49
3,0	0,64
3,5	0,69
4,0	0,84
4,5	0,99
5,0	1,12
V NaOH [ml]	Przewodnictwo Właściwe [mS/cm]
0,0	0,47
0,5	0,29
1,0	0,15
1,5	0,19
2,0	0,30
2,5	0,44
3,0	0,57
3,5	0,72
4,0	0,85
4,5	1,01
5,0	1,15

CH₃COOH ocet

V NaOH [ml]	Przewodnictwo Właściwe [mS/cm]
0,0	0,00
0,5	0,01
1,0	0,06
1,5	0,19
2,0	0,34
2,5	0,50
3,0	0,65
3,5	0,80
4,0	0,97
4,5	1,12
5,0	1,26
V NaOH [ml]	Przewodnictwo Właściwe [mS/cm]
0,0	0,10
0,5	0,08
1,0	0,01
1,5	0,16
2,0	0,20
2,5	0,26
3,0	0,32
3,5	0,38
4,0	0,44
4,5	0,49
5,0	0,61

H⁺ + Cl^- + Na⁺ + OH^- H₂O + Na⁺ + Cl^-

Z wykresu odczytujemy, że punkt końcowy miareczkowania, to:

Co odpowiada:

H⁺ + Cl^- + CH₃COOH + 2Na⁺ + 2OH^- 2H₂O + 2Na⁺ + Cl^- + CH₃COO^-

Z wykresu odczytujemy, że punkt końcowy miareczkowania, to:

Dla HCl:

Co odpowiada:

Dla CH₃COOH:

Co odpowiada:

CH₃COOH + Na⁺ + OH^- H₂O + CH₃COO^- + Na⁺

Co odpowiada:

CH₃COOH + Na⁺ + OH^- H₂O + CH₃COO^- + Na⁺

Co odpowiada:

4. Wnioski.

W punkcie końcowym miareczkowania przewodność właściwa jest najmniejsza. Punkt ten wyznacza ilość NaOH potrzebną do zobojętnienia kwasów. Krzywa miareczkowania ma silniejsze przegięcie dla kwasu mocniejszego. W przypadku mieszaniny kwasów HCl i CH₃COOH najpierw miareczkuje się kwas mocniejszy (czyli HCl), ponieważ ma większą stałą dysocjacji.

---