Zespół I 15 maja 2009

Witek Dominika

Wierzbicka Dorota

Wojciechowski Maciej

Ćwiczenie 8-1: Miareczkowanie potencjometryczne kwasu zasadą.

1.Cel ćwiczenia

Zapoznanie się z takimi pojęciami, jak: elektroda, potencjał elektrody, rodzaje elektrod, elektrody stosowane do pomiaru pH roztworu. Opanowanie techniki pomiaru pH roztworu i kalibrowania pehametru. Wyznaczenie punktu równoważności molowej kwas-zasada i stałej dysocjacji słabego kwasu.

2. Wstęp teoretyczny

Elektrodą nazywamy elektrodę wraz z otaczającym ją roztworem. Ze względu na rodzaj zachodzących procesów elektrochemicznych wyróżniamy następujące typy elektrod:

Elektrody I rodzaju- odwracalne względem kationów- zbudowane z metalu zanurzonego w roztworze jego kationów.

Elektrody II rodzaju-odwracalne względem anionów- zbudowane z metalu M pokrytego warstwą jego trudno rozpuszczalnej soli MX i zanurzonego w roztworze soli rozpuszczalnej zawierającej anion X` taki jak w soli trudno rozpuszczalnej.

Elektrody III rodzaju- zbudowane metalu pokrytego dwiema warstwami trudno rozpuszczalnych soli mających wspólny anion, z których pierwsza zawiera kation danego metalu, zanurzonego w roztworze zawierającym kation występujący w drugiej soli.

Elektrody redoks- zbudowane z metalu: platyny lub innego obojętnego elektrochemicznie metalu, będącego przekaźnikiem elektronów, zanurzonego w roztworze zawierającym jony tego samego pierwiastka na 2 różnych stopniach utlenienia.

Elektrody jonoselektywne- np., azotowa, amonowa- potencjał tych elektrod w określonym przedziale zależy od logarytmu aktywności danego jonu w roztworze.

Potencjometria jest fizykochemiczną metodą wyznaczania różnych wielkości oraz ilościowego oznaczania substancji opartą na pomiarze siły elektromotorycznej ogniwa i pH roztworu. Metoda potencjometryczna polega na pomiarze E sem , utworzonego w elektrodzie badanej( wskaźnikowej) odwracalne względem kationów i elektrody porównawczej-odniesienia(kalomelowej, chlorosrebrowej).

Przyrząd służący do pomiaru pH omawiana metoda to pehametr. Jako elektrody badane w potencjometrycznym pomiarze pH stosuje się elektrody: wodorową( rzadko stosowana), szklaną, tlenkowe, chinhydronową, antymonową. Najczęściej stosuje się elektrodę szklaną, w roztworach do 10 jednostek pH, W jej skład wbudowane są jony Li⁺ , Na⁺ ,K⁺ w strukturą szkła. W analizie chemicznej zasada miareczkowania potencjometrycznego sprowadza się do określenia PRM reakcji zachodzącej podczas miareczkowania przez pomiar siły elektromotorycznej ogniwa lub pH roztworu.

Pomiar zmieniających się wartości E sem lub odpowiadające im zmiany wartości pH za pomocą pehametru w zależności od objętości dodanego czynnika miareczkującego wykorzystuje się do określenia punktu końcowego miareczkowania. Punkt końcowy miareczkowania znajduje się na podstawie skoku wartości E sem lub pH na krzywej zależności E sem lub pH=f(V).

3. Wykonanie ćwiczenia

Miareczkowanie mocnego kwasu roztworem mocnej zasady o znanym stężeniu.

1-Roztwór HCl dopełniamy do kreski woda destylowaną.

2-Pipetą pobieramy 20 cm³ HCl i przenosimy do zlewki na 250cm ³ z mieszadełkiem.

3-Nastepnie umieszczamy zlewka na płytce mieszadła magnetycznego i umieszczamy w niej elektrodę kombinowaną podłączoną do pehametru.

4-Dolewamy wody destylowanej w takiej ilości aby elektroda była zanurzona w roztworze.

5-Włączamy mieszadło magnetyczne i odczytujemy początkową wartość pH roztworu kwasu.

6-Miareczkujemy roztworem zasady sodowej dodając porcjami o objętości 1 cm³ ,roztworu z biurety po krótkim czasie odczytujemy watrość pH roztworu.

7-Po skończeniu pomiaru elektrodę płuczmy wodą destylowaną i powtarzamy miareczkowanie dodając w okolicach dużego skoku po 0,5 cm³ NaOH.

8-Wyniki pomiaru prezentujemy w poniższej tabeli:

Miareczkowanie I
V NaOH (cm^3 )	pH
0	3,64	-	-
1	3,75	0,11	-
2	3,78	0,03	-0,08
3	3.85	0,07	0,04
4	3.90	0,05	-0,02
5	3,98	0,08	0,03
6	4,17	0,19	0,11
6,5	4,25	0,16	-0,06
7	4,58	0,66	1
7,5	6,22	3,28	5,24
8	9,76	1,08	-4,4
8.5	10,47	1,42	0,68
9	10,99	1,04	-0,76
9,5	11,15	0,32	-1,44
10	11,30	0,3	-0,04
11	11,52	0,33	-0,08
12	11,69	0,17	-0,05
13	11,73	0,04	-0,13

Miareczkowanie słabego kwasu roztworem mocnej zasady o znanym stężeniu.

1-Dopełniamy do kreski woda destylowaną roztwór CH COOH.

2-Pipetą pobieramy 20 cm³ roztworu i wlewamy do zlewki z mieszadełkiem.

3-Nastepnie umieszczamy zlewka na płytce mieszadła magnetycznego i umieszczamy w niej elektrodę kombinowaną podłączoną do pehametru.

4-Dolewamy wody destylowanej w takiej ilości aby elektroda była zanurzona w roztworze.

5-Włączamy mieszadło magnetyczne i odczytujemy początkową wartość pH roztworu kwasu.

6-Miareczkujemy roztworem zasady sodowej dodając porcjami o objętości 1 cm ,roztworu z biurety po krótkim czasie odczytujemy wartość pH roztworu.

7-Miareczkowanie powtarzamy dodając w okolicach dużego skoku wartości pH poi 0,5 cm³ .

8-Po zakończeniu pomiarów wyłączamy pehametr, elektrodę kombinowaną płuczemy i pozostawiamy w zlewce z wodą destylowaną. Wyniki prezentujemy poniżej:

Miareczkowanie II
V NaOH (cm^3 )	pH
0	4,29	-	-
1	4,70	0,41	-
2	5,02	0,32	0,09
3	5,35	0,33	0,01
4	5,70	0,35	0,02
4,5	5,99	0,58	0,46
5	6,54	1,1	1,04
5,5	9,98	6,88	11,56
6	10,69	1,42	-10,92
6,5	11,03	0,68	-1,48
7	11,18	0,3	-0,76
7,5	11,30	0,24	-0,12
8	11,38	0,16	-0,16
9	11,56	0,18	0,2
10	11,68	0,12	-0,06
11	11,77	0,09	-0,03
12	11,84	0,07	-0,02
13	11,88	0,04	-0,03
14	11,93	0,05	0,01
15	11,97	0,04	-0,01

Do wyników w kolumnie 3 i 4 wykorzystaliśmy następujące metody:

• Metodą pierwszej pochodnej:
  

• Metodą drugiej pochodnej:
  

Sporządzamy wykresy zależności dla kwasu solnego (miareczkowanie I)

1. pH=f(V)

2. Δ pH/Δ V=f(V)

3. Δ ²pH/ ΔV²=f(V)

Sporządzamy wykresy zależności dla kwasu octowego (miareczkowanie II)

1. pH=f(V)

2. Δ pH/ Δ V=f(V)

3. Δ 2pH/ Δ V2=f(V)

---