Inżynieria Biomedyczna MSIB |
Laboratorium z chemii organicznej |
|
Joanna Śręba Jacek Kowalczyk |
Destylacja |
|
Cel ćwiczenia
Zapoznanie się z dwiema metodami destylacji. Przeprowadzenie destylacji prostej dla związku czystego oraz destylacji prostej i frakcyjnej dla mieszaniny dwóch związków.
Przeprowadzenie ćwiczenia
Laboratorium rozpoczęliśmy od odpowiedniego przygotowania przyrządów do przeprowadzania procesu destylacji prostej. Po przeprowadzeniu dwóch pierwszych części, do przyrządu dołączyliśmy kolumnę frakcyjną w celu przeprowadzenia destylacji frakcyjnej.
laboratorium część pierwsza - celem było przeprowadzenie destylacji prostej acetonu.
Czas [min] |
Temp. [C] |
1 |
15 |
2 |
21 |
3 |
24 |
4 |
27 |
5 |
30 |
6 |
32 |
7 |
33 |
8 |
54 |
9 |
54 |
10 |
54 |
11 |
55 |
Jak widać na wykresie, początkowo temperatura wzrasta bardzo wolno, następnie ok. 7 min destylacji następuje gwałtowny skok temperatury do 54oC, destylowana ciecz zaczyna gwałtownie parować - temperatura utrzymuje się prawie do zakończenia destylacji, gdzie następuje lekki wzrost temp spowodowany prawdopodobnie nagrzaniem się powietrza w aparaturze.
Znając zachowanie substancji czystych podczas wrzenia można wywnioskować, że temperatura wrzenia dla acetonu wynosi 54°C.
laboratorium część druga -przeprowadzenie destylacji prostej dla mieszaniny nieznanych dwóch związków.
Czas [min] |
Temp. [C] |
1 |
|
2 |
26 |
3 |
27 |
4 |
27 |
5 |
42 |
6 |
43 |
7 |
44 |
8 |
44 |
9 |
45 |
10 |
45 |
11 |
45 |
12 |
46 |
13 |
47 |
14 |
47 |
15 |
49 |
16 |
50 |
17 |
52 |
18 |
54 |
19 |
57 |
20 |
60 |
21 |
62 |
22 |
66 |
23 |
69 |
24 |
73 |
25 |
76 |
26 |
77 |
27 |
78 |
8 |
78 |
Po czasie 5min temperatura wynosi 40 C i zaczyna wrzeć. Zakładamy, że pierwszą substancją jest chlorek metylenu. Jednak wnioskując na podstawie wykresu rozdzielanie mieszanin metodą destylacji prostej, nie gwarantuje w miarę dokładnego rozdzielenia.
Laboratorium część trzecia - destylacja frakcyjna dla tej samej mieszaniny co w drugiej części.
Czas [0,5 min] |
Temp. [C] |
1 |
22 |
2 |
22 |
3 |
24 |
4 |
24 |
5 |
24 |
6 |
24 |
7 |
24 |
8 |
38 |
9 |
40 |
10 |
40 |
11 |
40 |
12 |
41 |
13 |
41 |
14 |
41 |
15 |
41 |
16 |
41 |
17 |
41 |
18 |
41 |
19 |
41 |
20 |
42 |
21 |
42 |
22 |
42 |
23 |
43 |
24 |
44 |
25 |
44 |
26 |
44 |
27 |
44 |
28 |
44 |
29 |
44 |
30 |
44 |
31 |
44 |
32 |
44 |
33 |
45 |
34 |
45 |
35 |
46 |
36 |
46 |
37 |
47 |
38 |
48 |
39 |
49 |
40 |
51 |
41 |
52 |
42 |
53 |
43 |
53 |
44 |
54 |
45 |
55 |
46 |
57 |
47 |
61 |
48 |
66 |
49 |
72 |
50 |
77 |
51 |
78 |
52 |
78 |
53 |
78 |
54 |
78 |
55 |
78 |
56 |
78 |
Jak widać na wykresie, przebieg temperatury dla destylacji frakcyjnej, zdecydowanie lepiej zakreśla prawdopodobne temperatury wrzenia obu związków, co ułatwiło nam identyfikację ich.
Na podstawie pomiarów ustaliliśmy:
Związek 1: Chlorek metylenu
Związek 2: Cykloheksan
Wnioski
Destylacja prosta jest doskonałym narzędziem do oczyszczania związków z zanieczyszczeń.
Na przebieg parametrów procesu bardzo duży wpływ ma otoczenie. Nie jest to układ izolowany.
Destylacja frakcyjna zdecydowanie lepiej nadaje się do rozdzielania mieszanin związków o różnych temperaturach wrzenia.
Ważnym elementem przeprowadzanego ćwiczenia było odpowiednie przygotowanie i złożenie przyrządów do destylacji.
Zwiększając szybkość zachodzenia procesu poprzez regulację temperatury, jednocześnie zmniejsza się jego jakość.