NACZYNIA, SPRZĘT I PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE

1. Naczynia laboratoryjne

Wykonanie preparatu związku organicznego wymaga znajomości podstawowych naczyń i zestawów aparatury laboratoryjnej.

W laboratorium stosuje się szlifowe szkło laboratoryjne obok małej grupy szkła nieszlifowego, jak: zlewki, cylindry miarowe, lejki zwykłe.

Połączenia szlifowe dają możliwość zbudowania szczelnej, a więc również

bezpiecznej aparatury .

Korzystając ze szkła szlifowego należy zwrócić uwagę na dokładne dopasowanie do siebie poszczególnych szlifów.

Szlify oznaczone są numerami (NS) i wskazują na średnicę szlifu w mm. Najczęściej stosuje się szlify stożkowe o numerach 14, 19 , 29, rzadziej 45.

Jeżeli jest taka potrzeba, szkło szlifowe można łączyć ze sobą przy pomocy łączników potocznie nazwanych reduktorami (a) lub ekspanderami (b) , które pozwalają na zmniejszenie lub zwiększenie średnicy szlifu. W dobrze zaprojektowanym zestawie ilość łączników powinna być możliwie najmniejsza

Poniżej przedstawiono dwa typowe przykłady łączników :

łącznik zmniejszający (a) łącznik zwiększający (b)

1.1. Kolby

Do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną, destylacji i krystalizacji stosuje się kolby szlifowe okrągłodenne :

szlif

kuliste gruszkowe

Do przygotownia roztworów lub jako odbieralniki podczas destylacji zwykłej albo ekstrakcji używa się kolb kulistych z płaskim dnem ( c ) oraz kolb stożkowych Erlenmeyera ( d ) , a do pracy pod zmniejszonym ciśnieniem (np. do sączenia ) grubościennych kolb ssawkowych z tubusem bocznym (e )

kolba kulista z kolba stożkowa kolba ssawkowa

płaskim dnem Erlenmayera z tubusem bocznym

Konieczność jednoczesnego mieszania, ogrzewania , wkraplania i pomiaru temperatury wymaga stosowania kolb wieloszyjnych: dwuszyjnych lub trójszyjnych.

kolba dwuszyjna kolby trójszyjne

1.2. Chłodnice

Chłodnice stosuje się podczas ogrzewania mieszaniny reakcyjnej w trakcie syntezy lub krystalizacji jako zabezpieczenie przed wyparowaniem rozpuszczalnika. Są to:

chłodnice zwrotne ( umieszczane pionowo)

kulkowa Liebiga z wewnętrzną wężownicą

chłodzącą

Do skroplenia substancji podczas destylacji używa się najczęściej chłodnicy Liebiga montowanej skośnie. Z chłodnicą łączy się ją nasadką destylacyjną:

Do chłodnicy wlotem dolnym doprowadza się strumień wody, wlot górny służy jako odprowadzenie. Jeżeli temperatura wrzenia substancji osiąga temperaturę 135^oC zamyka się dopływ wody, a przy temperaturze od 160^oC wodę z chłodnicy wypuszcza się.

Podczas destylacji zwykłej, frakcyjnej, próżniowej lub z parą wodną zachodzi konieczność połączenia elementów zestawu przy pomocy nasadek destylacyjnych. Jeżeli destyluje się szczególnie lotne substancje koniec chłodnicy zabezpiecza się przedłużaczem destylacyjnym (∗ ), który łączy się z kolbą ssawkową

(∗)

nasadka destylacyjna nasadka destylacyjna przedłużacz Cleisena zwykła destylacyjny z kolbą ssawkową

Do ogrzewania lub destylacji substancji wysokowrzących (temp.wrz.>160^oC) używa się chłodnic powietrznych:

1.3. Kolumny frakcyjne ( deflegmatory)

Kolumny deflegmacyjne wykorzystywane są podczas destylacji frakcyjnej.

Jest kilka rodzajów kolumn frakcyjnych różniących się wypełnieniem jak np. kolumna Vigreux czy Duftona

kolumna Vigreux kolumna Duftona

1.4. Wkraplacze i rozdzielacze

Podczas syntezy organicznej często istnieje konieczność wkraplania w trakcie syntezy reagentów do mieszaniny reakcyjnej.

Do tego celu służą wkraplacze:

cylindryczne kulisty

Niekrystaliczne oraz nie nadające się do sączenia produkty reakcji wydobywa się z mieszaniny reakcyjnej przez ekstrakcję. Do tego celu używa się rozdzielaczy o różnych kształtach: cylindrycznych, gruszkowych, lub kulistych.

cylindryczny gruszkowy kulisty

1.5. Pozostałe podstawowe rodzaje szkła laboratoryjnego

• eksykator do suszenia i przechowywania substancji

• zlewki

• parownica do odparowania nietoksycznego rozpuszczalnika

• cylinder miarowy (do zgrubnego odmierzania objętości cieczy)

• pipeta (do dokładnego odmierzania objętości cieczy)

• mieszadło

• lejki do sączenia cieczy (b) i odsączania osadów pod próżnią ( a, c)

• zlewki o różnej pojemności

• sączki bibułowe

• lejki do sączenia pod próżnią i zwykłego

• kolba miarowa do przygotowania roztworu o zdefiniowanym stężeniu

eksykator parownica cylinder pipeta mieszadło

miarowy

zlewki sączek bibułowy

do lejka b

(a) (b) (c)

lejek Büchnera lejek szklany lejek sitowy kolba miarowa

(sitowy ) zwykły ze szlifem

2. Podstawowy sprzęt i zestawy do syntezy laboratoryjnej

2.1. Drobny sprzęt laboratoryjny

podnośnik mieszadło elektryczne mieszadło magnetyczne

z płytą grzejną

statyw statyw z łapą manometr do mierzenia ciśnienienia podczas destylacji próżniowej

• uchwyty do montowania zestawów:

łapa do kolb łapa do chłodnic kółko do rozdzielacza

- czasza grzejna - łaźnie wodne elektryczne

2.2. Podstawowe zestawy używane w laboratorium chemii organicznej

Najczęściej w laboratorium stosuje się następujące zestawy:

- podstawowy zestaw do destylacji ( ∗ )

W tym zestawie jako odbieralnik alternatywnie może być użyta kolba stożkowa. Dotyczy to przypadków w których nie zachodzi konieczność odprowadzania oparów.

- zestaw do jednoczesnego wkraplania i mieszania z pomiarem temperatury

- zestaw z kolumną deflegmacyjną Vigreux do destylacji frakcyjnej

Jeżeli destyluje się mieszaninę substancji o zbliżonej prężności par, to zachodzi konieczność zastosowania destylacji frakcyjnej. Warunkiem efektywnej destylacji frakcyjnej jest różnica temperatur wrzenia składników mieszaniny co najmniej 10^oC.

- zestaw do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem

Jeżeli destylowana substancja charakteryzuje się wysoką temp. wrzenia (powyżej 200^oC ), a jednocześnie w wysokiej temperaturze ulega rozkładowi

stosuje się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem.

Praca pod obniżonym ciśnieniem zawsze stwarza niebezpieczeństwo pęknięcia aparatury i implozji. Dlatego stanowisko do destylacji pod obniżonym ciśnieniem powinno być oddzielone od reszty pomieszczenia np. szybą ze szkła organicznego. Jako odbieralniki stosuje się kuliste kolbki okrągłodenne lub gruszkowe.

Próżnię wytwarza się przy pomocy pompy olejowej.

- wyparka rotacyjna do odparowania rozpuszczalników pod zmniejszonym

ciśnieniem

Podczas odparowania rozpuszczalników stosuje się wyparkę rotacyjną

Do uzyskania zmniejszonego ciśnienia wystarcza pompka wodna.

• zestaw do odparowania rozpuszczalników palnych

identyczny z zestawem do zwykłej destylacji (∗ ), pod warunkiem

odprowadzenia oparów do zlewu.

- zestaw do destylacji z parą wodną

Destylacja z parą wodną jest metodą oczyszczania substancji zarówno stałych jak i ciekłych a warunkiem dla tego typu destylacji jest lotność substancji z parą wodną. Dodatkowo pożądana jest jej mała rozpuszczalność w wodzie. Destylacja z parą wodną pozwala na:

- oddzielenie syntezowanego związku od smolistych zanieczyszczeń lub

związków występujących w postaci soli

- oddzielenie lotnych zanieczyszczeń od nielotnego produktu

(o ile istnieje możliwość przekształcenia produktu w sól)

- oddzielenie składników lotnych od składników nielotnych z parą wodną

3. Mieszaniny oziębiające

Często podczas prac laboratoryjnych zachodzi potrzeba prowadzenia pewnych czynności w temperaturach niższych od pokojowej, zwłaszcza poniżej 0^oC, co wymaga zastosowania odpowiednich środków chłodzących.

Najprostszym jest woda z sieci wodociągowej, której temperatura w zależności od pory roku waha się od 4 do 15^oC. Mieszaninę reakcyjną szybko można schłodzić przez zanurzenie kolby w wodzie z dodatkiem drobno pokruszonego lodu. Można wtedy otrzymać temperaturę 0 - 5^oC.

Do chłodzenia stosuje się także odpowiednie mieszaniny oziębiające, których działanie wynika z efektu endotermicznego towarzyszącego rozpuszczaniu soli nieorganicznych w wodzie.

Poniżej, w tabeli podano przykłady najczęściej stosowanych mieszanin oziębiających.

Mieszanina	Stosunek wagowy składników	Obniżenie temperatury, [^oC]
				od	do
Woda + KCl	4 : 1	10	- 12
Lód + NaCl	3 : 1	0	- 15
Lód + CaCl2 · 6H2O	1,2 : 2	0	- 39
Lód + CaCl2 · 6H2O	1,4 : 2	0	- 55
Stały CO2 + metanol lub aceton		15	- 77
Stały CO2 + eter dietylowy		15	- 100

4. Temperatura topnienia i wrzenia

Jako temperaturę topnienia (t.t.) związku przyjmuje się temperaturę, w której podczas ogrzewania pod ciśnieniem atmosferycznym związek przechodzi ze stanu stałego w ciekły.

Pomiar temperatury topnienia jest jednym z podstawowych kryteriów laboratoryjnych oceny czystości związku. Temperatura topnienia czystych związków jest ostra - w zakresie 0,5 - 1^oC. Zwykle obecność zanieczyszczeń powoduje obniżenie t.t. Im więcej zanieczyszczeń tym związek topi się w szerszym zakresie temperatur. W przypadku znanych związków t.t. powinna być identyczna z podaną w literaturze.

Sposób wykonania pomiaru zależy od rodzaju stosowanego w laboratorium aparatu.

Podczas ogrzewania cieczy w temperaturze, w której prężność pary nasyconej nad cieczą zrówna się z ciśnieniem zewnętrznym, zachodzi wrzenie. Tę temperaturę nazywamy temperaturą wrzenia (t.wrz.). Temperatura wrzenia zależy od ciśnienia i ulega obniżeniu wraz z jego zmniejszeniem.

Temperatura wrzenia oznaczona pod ciśnieniem atmosferycznym ( 1013 hPa) nosi nazwę normalnej. W przypadku cieczy o wysokich temperaturach wrzenia stosuje się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem. Należy wtedy podać pod jakim ciśnieniem substancja była destylowana ( np. 123^oC/17hPa)

5. Gęstość

W przypadku cieczy istotną stałą fizyczną jest gęstość zdefiniowana jako stosunek masy cieczy do zajmowanej przez nią objętości w określonej temperaturze.

Często używa się gęstości względnej, odpowiadającej stosunkowi mas takich samych objętości substancji badanej i cieczy wzorcowej w określonej temperaturze.

Substancją wzorcową zazwyczaj jest woda. Zapis np. d ₄²⁰ oznacza gęstość cieczy w temp. 20^oC względem wody o temp. 4^oC.

Gęstość cieczy wyznacza się za pomocą areometru jeżeli dysponujemy większą ilością cieczy lub piknometru w przypadku gdy cieczy jest mało.

areometr piknometry

Aeometr wyskalowany w odpowiednim zakresie gęstości (g/cm³) zanurza się w cieczy umieszczonej w cylindrze i po ustaleniu temperatury odczytuje gęstość.

Metoda przy użyciu piknometru polega na analitycznym zważeniu w temp. 20^oC piknometru suchego, napełnionego wodą i następnie badaną cieczą.

Względną gęstość badanej cieczy w 20^oC oblicza się ze wzoru:

gdzie: m_pc - masa piknometru z cieczą

m_pw - masa piknometru z wodą

m_p - masa suchego piknometru

Wyznaczoną wartość
można przeliczyć na wartość gęstości względnej

odniesionej do wody o temp. 4^oC wg wzoru:

współczynnik 0,9982 wyraża gęstość wody w temp. 20^oC.

6. Suszenie substancji

Suszenie polega na usunięciu z substancji stałej lub ciekłej niewielkiej ilości cieczy lub jej par

• suszenie ciał stałych polega na pozostawieniu substancji na powietrzu

lub w eksykatorze jeżeli związek jest higroskopijny

• do suszenia cieczy stosuje się środki suszące, które pochłaniają wilgoć w wyniku tworzenia hydratów. Są to najczęściej bezwodne sole: CaCl₂, Na₂SO₄, MgSO₄. Suszenie cieczy wykonuje się pozostawiając ją przez jakiś czas nad warstwą środka suszącego w zamkniętej kolbie stożkowej.

7. Literatura

• Praca zbiorowa pod redakcją Piotra Kowalskiego

„Laboratorium chemii organicznej, techniki pracy i przepisy bhp”

WNT, Warszawa 2004

• A.I. Vogel, „Preparatyka organiczna” WNT, Warszawa 1984

• program ChemWindow6

7

---