096

Rys.11.1. Schemat kolumny mikroskopu elektronowego JEM 100B:

1 - kabel wysokiego napięcia, 2 - działo elektronowe, 3 - anoda 4    - zawór próżniowy, 5    - pokrętło centowania działa,

6 - kondensor I, 7 - kondensor II, 8 - uchwyt przesłony kondensora II, 9 - układ odchylający, 10 - komora preparatu,

11 - uchwyt przesłony obiektywu, 12 - stygmator, 13 - soczewka obiektywu, 14 - przesłona selekcyjna, 15 - soczewka pośrednia, 16 - soczewka projektora, 17 - binokular,

18 ~ ekspozymetr, 19 - ekran, 20 - kamera fotograficzna

z lekkich pierwiastków i posiadać strukturę bezpostaciową, najczęściej w tym celu stosuje się warstwy węglowe otrzymane przez naparowanie węgla w próżni na powierzchnię miki lub kryształu NaCl. Błonki takie z powierzchni podłoża zdejmuje się w wodzie destylowanej i wyławia na siateczki nośne, na które następnie nanosi się dyspersyjne cząstki badanego proszku.

Techniki replikowe, polegające na odwzorowaniu reliefu powierzchni próbki przez cienką błonkę polimerową, zasadniczo straciły na znaczeniu na rzecz mikroskopii skaningowej i badań cienkich folii. Najczęściej stosowane rodzaje replik i schematy ich przygotowania przedstawiono na rys.11.2. Jako substancje stosowane do przygotowania replik wykorzystuje się roztwory nitrocelulozy, triafolu, formwaru. W celu zwiększenia kontrastu krawędzi i nierówności powierzchni odwzorowującej relief powierzchniowy materiału badanego dodatkowo stosuje się cieniowanie. Cieniowanie wykonuje się przez naparowanie ukośnie metali na replikę. Proces taki prowadzi się w napylarce próżniowej. Szczególnym rodzajem replik posiadających do chwili obecnej duże znaczenie badawcze są repliki ekstrakcyjne. Wykonuje się je zazwyczaj jako naparowane w próżni cienkie warstwy węglowe, osadzane na powierzni próbki odpowiednio wytrawionej chemicznie. Trawienie próbek należy tak prowadzić, aby naruszyć spójność cząstek z osnową. Przez to podczas oddzielania błonki węglowej od podłoża cząstki są ekstrahowane i tkwią w replice. Oddzielanie replik ekstrakcyjnych od podłoża odbywa się chemicznie, lub najczęściej elektrochemicznie.

Największe znaczenie badawcze mają preparaty przygotowane jako cienkie folie, wykonane bezpośrednio z analizowanego materiału. W tym celu z materiału badanego ,z wybranego miejsca wycina się płytki o grubości ok. 0,5 mm metodami, które nie wprowadzają zmian strukturalnych w samej płytce. Następnym etapem przygotownia folii jest ścienianie płytki na papierach ^ciernych lub chemiczne do grubości 0,1 do 0,05 mm. Dla tak ^scienionej próbki prowadzi się proces polerownia elektrochemicznego w odpowiednio wybranych warunkach prądowo - napięciowych, ustalonej temperaturze i dobranym składzie chemicznym

185