salicylowy (CoH* 011 GOOH) wiąże azotany w kwas nitrosalicylow. (CęHś OH COOH NOż), który po dodaniu tiosiarczanu(Vl) : -kIu mi ■ reduktora przechodzi w kwas aminosalicylowy (Cr,Ilu OH COOH Ml Kwas aminosnlicylowy ulega następnie mineralizacji, podobnie jak u.;,-związki organiczne, a uwalniający się amoniak jest wiązany przez kwas im kowytyi) na sinrczan(VI) amonu
Mieszankę selenową dodaje się jako katalizator przyspieszający mim ..i zację substancji organicznej.
W otrzymanym roztworze po mineralizacji substancji organicznej •>/.»;:». ,• . się azot metodą destylacyjną. Znajdujący się w roztworze *inrcznn(VD :irn«..\ jest rozkładany pod działaniem wodorotlenku sodu według reakcji
(NHłhSOn + 2NnOH = 2NH3 * Na2S04 ■» 2HaO
Wydzieląjący się amoniak oddestylowujc się do odbieralnika z określoną il<>-. cią kwasu siarkowcgo{VI). gdzie ponownie tworzy się siarćzanfVl> amonu:
Po całkowitym oddestylowaniu amoniaku nadmiar nie związanego przez anm niak kwasu »iarkowego(VI) odminreczkowuje się wodorotlenkiem sodu: H2SO4 4- 2NaOH = Na2S04 ♦ 2HaO
Z różnicy między ilością dodanego do odbieralnika kwasu a ilością kwa u tn<-związanego przez amoniak oblicza się ilość kwasu zobojętnionego przez. mir. niak. a następnie przelicza ją na zawartość azotu w badanym materiał'
12.3.
Wykonanie oznaczenia
Bez uwzględnienia N-NOj. Odważyć na wadze analitycznej 1.0 /• wy- 1 szonego i rozdrobnionego materiału roślinnego łub 5,0 g świeżego obornik. 1 1 kolby Kjeldahłn o pojemności 100 cm9. Dodać 20 rm3 stężonego kwasu kowego<VI) i 1,0 g mieszanki selenowej. Zawartość kolby zamieszać 1 grz*. wać nad palnikiem gazowym (początkowo na małymi płomieniu 1 aż do u/y-.k.. nia klarownego roztworu o słabo zielonym zabarwieniu
Po ostudzeniu zawartość kolby Kjcldahln przenieść do kolby miarowej o p-jemności 200 cni3, przemywając trzy- lub czterokrotnie kolbę 1 lejek woda «i-.-styłowaną. dopełnić do znaku wodą i wymieszać. Pobrać pipetą 50 cm' roz tworu do kolby dcatylacyjncj aparatu Pornasa-Wngncrn (ryc. 6i. do ktOr-g wcześniej został podłączony odbieralnik (kolba stożkowa » pojnmności 200 cm zawierająca 20 cm3 H2ŚO4 o stężeniu 0,05 mol dm * i 3 krople wskaźniku mieszanego Twdiiro).