CCF20091008117

Ryc. 86. Układ optyczny mikroskopu elektronowego (wg A. Zboińskiego, 1990): 1 — termokatoda, 2 — soczewka elektryczna (cylinder Wehnelta), 3 — anoda, 4 — stolik przedmiotowy, 5 — preparat, 6 — obiektyw, 7 — projektor, 8 — lupa, 9 — okienko, 10 — ekran, 11 — film

Poziom wody w krystalizatorze obniża się i pływająca na jej powierzchni błonka osiada na szkiełku przedmiotowym z siateczkami.

8.    Gdy poziom wody osiągnie dolną krawędź szkiełka, za pomocą pensety zamoczonej w octanie amylu odcina się zbędne części błonki pływającej poza brzegiem szkiełka.

9.    Szkiełko wraz z przykrytymi błonką siateczkami wyjmuje się na bibułę filtracyjną i umieszcza po wstępnym osuszeniu w zaciemnionym eksykatorze do całkowitego wysuszenia.

3.2. Przygotowanie preparatu

1.    Próbkę gruntu o masie od 1 do 5 g (w zależności od zawartości frakcji pyłowej i piaskowej) umieszcza się w zlewce i zalewa 100 cm¹ wody destylowanej na okres doby do rozmoknięcia.

2.    Przezroczysty słup wody nad rozmokniętą próbką zlewa się w celu usunięcia elektrolitów i ponownie zalewa wodą destylowaną, dodając 1—2 krople 2% roztworu amoniaku.

3.    Do zlewki z zawiesiną wprowadza się koncentrator ultradźwiękowy i poddaje zawiesinę działaniu energii ultradźwiękowej. Po kilku minutach otrzymuje się dokładnie rozdrobnioną zawiesinę badanego gruntu w wodzie.

W celu przygotowania zawiesiny z nie rozmakających w wodzie próbek, np. boksytów, rozciera się je uprzednio w moździerzu z wodą i kilkoma kroplami 10% roztworu amoniaku. Otoczki wodne utworzone wokół cząstek zapobiegają nadmiernemu zniszczeniu ich naturalnej postaci.

Grunty silnie węglanowe przed wprowadzeniem w zawiesinę należy wytrawiać na zimno 2% HC1, a następnie dokładnie przemyć w celu usunięcia pozostałości kwasu. Grunty silnie organiczne poddaje się działaniu 5% H₂0₂ do całkowitego zaniku reakcji utleniania i również przemywa się w celu usunięcia resztek H₂0₂.

4.    Otrzymaną zawiesinę przelewa się do zlewki i po dokładnym wymieszaniu pozostawia na okres 5 godzin.

5.    Po 5 godzinach górną warstwę zawiesiny (do 7 cm) ściąga się pipetą i przelewa do czystej zlewki. Otrzymana w ten sposób zawiesina zawiera cząstki frakcji iłowej nie większe niż 2pm.

6.    Po dokładnym wymieszaniu odlewa się część zawiesiny do probówki i rozcieńcza wodą destylowaną do właściwej koncentracji (słaba opalizacja).

7.    Tak przygotowaną zawiesinę nanosi się w postaci kropelek za pomocą platynowego drucika zakończonego oczkiem średnicy 1 mm na wysuszone siatki z błonką nośną. Czynność tę można wykonać również za pomocą mikropipetki.

8.    Używając bibuły filtracyjnej ściąga się nadmiar zawiesiny tak, aby kropla na siatce była płaska. Konieczne jest to dla równomiernego rozłożenia cząstek na powierzchni preparatu.

9.    Przygotowany w ten sposób preparat wkłada się do eksykatora w celu dokładnego wysuszenia.

10.    Po kilku godzinach suszenia szkiełko przedmiotowe wraz z preparatami

247

1

   Wybiera się potrzebną ilość fabrycznie przygotowanych siateczek miedzianych i w celu dokładnego ich oczyszczenia umieszcza w naczynku wagowym, zalewając na parę minut 1% alkoholowym roztworem kwasu azotowego.