CCF20091008089

Ryc. 67. Schemat agregatu mineralno-organicznego (wg W.C. Kashinena i S.S. Harpora, 1990, w: Organie Acids in Geolog. Process., 1994)

Badania zawartości substancji organicznej (humusowej) w gruncie polegają przede wszystkim na określeniu ilości węgla zawartego w tej substancji przez utlenienie go do C0₂. Najczęściej stosowanymi sposobami oznaczania są:

1)    metoda Tiurina,

2)    oznaczanie substancji organicznej przy pomocy wody utlenionej,

3)    oznaczanie strat prażenia.

Polska norma (PN-88/B-04481) przedstawia jako podstawową metodę przy oznaczaniu zawartości części organicznych utlenianie ich 30-procentowym roztworem wody utlenionej. Metody tej nie można jednak stosować w przypadku gruntów o zawartości substancji organicznej ponad 10% lub. gdy badany grunt zawiera makroskopowo widoczne części drewna, roślin itp. W takich przypadkach norma zaleca stosowanie metody prażenia, która polega na spalaniu substancji organicznej w piecu i obliczeniu ilości tej substancji ze straty masy. Jeśli w próbce są obecne węglany, otrzymany wynik będzie określał sumę dwutlenku węgla znajdu-jącefgo się w węglanach’ oraz otrzymanego przez utlenianie węgla z substancji organicznej.

Metodą uniwersalną jest metoda I. W. Tiurina polegająca na określeniu węgla organicznego z substancji organicznej przez utlenienie go za pomocą dwuchromianu potasu według reakcji:

3C + 2K₂Cr₂0₇ + 8H₂S0₄ -» 2Cr₂(S0₄)₃ + 2K₂S0₄ + 8H_zO + 3C0₂

Utlenianie zachodzi w środowisku kwaśnym i towarzyszy przejściu chromu sześciowartościowego w trójwartościowy:

' Wg zaleceń normy węglany należy usunąć (przez zalewanie próbki’5% roztworem HC1, a następnie przemywanie jej wodą destylowaną) przed przystąpieniem do prażenia próbki.

3C + 40*- -> 4G³* + 3C¹*

Nadmiar chromianu miareczkuje się solą Mohra:

K₂Cr₂0₇ + 7H₂S0₄ + 6FeS0₄ -* Cr₂(S0₄)₃ + 3Fe2(S0₄)₃ + K₂S0₄ + 7H₂0 2C& + 6Fe²⁺ -> 20* + óFe³*

2. Oznaczanie zawartości substancji organicznej metodą Tiurina

2.1.    Odczynniki i sprzęt pomocniczy

1.    Roztwór dwuchromianu potasu 0,4 n (K₂Cr207) rozcieńczony kwasem siarkowym (H2SO4) (c.wi. 1,84) w stosunku 1:1 — objętościowo (sporządza się go przez rozpuszczenie 40 g sproszko wanego faCnO; lub 32 g Cr03 w 1 dm³ wody destylowanej i dolanie 1 dm³ stężonego H2SO4).

2.    Siarczan srebra (Ag2S0₄) lub siarczan rtęci (Hg2S0₄).

3.    Kwas ortofosforowy (H3PO4), 85%.

4.    Roztwór dwufenyloaminy (0,5 g dwu feny loaminy rozpuszcza się w 0,1 dm³ kwasu siarkowego i 20 cm³ wody destylowanej).

5.    Roztwór soli Mohra (NH4)2S04 • FCSO4 • 6H2O, 0,2 n (sporządza się przez rozpuszczenie 160 g soli w 2 dm³ wody destylowanej zawierającej 40 cm³ H2SO4).

6.    Moździerz z tłuczkiem.

7.    Sito o wymiarach oczek 0,25 mm.

8.    Kolba stożkowa o pojemności 0,1 dm³ przykryta lcjcczkiem lub chłodnicą.

9.    Biureta na 25 cm³.

10.    Zlewka o pojemności 0,5 dm³.

U. Pipeta na 10 cm³.

2.2.    Przebieg badania

1.    Z próbki gruntu w stanie powietrznosuchym usuwa się ręcznie nierozłożone korzenie i inne części organiczne.

2.    Próbkę rozciera się w moździerzu i przesiewa przez sito o wymiarach oczek 0,25 mm.

3.    Na wadze analitycznej odważa się 0,05-0,5 g przesianej próbki. Wielkość naważki jest zależna od zawartości części organicznych i powinna wynosić:

zawartość części organicznych

1-2%

2-4%

4-7%

7-10%

10-15%

naważka

0,5-0,4 g około 0,3 g około 0,2 g około 0,1 g około 0,05 g

191

1

Naważkę umieszcza się w kolbie o pojemności 0,1 dm³, do której dolewa się z biurety 10 cm³ 0,4 n roztworu K₂Cr₂0₇ i dodaje 0,1 g Ag₂S0₄ lub 0,2 g lIg₂S0₄. Całość miesza się dokładnie i kolbę przykrywa małym lejkiem lub chłodnicą.