tasu wydziela się jod cząsteczkowy, który następnie miareczkuje się roztworem tiosiarczanu sodu. Reakcję przeprowadza się w środowisku kwaśnym.
Cr,0'' + 6 P + 14 H" 2 Cr3’ + 3 I, + 7 H20
Przykładem oznaczeń jodometrycznych jest oznaczanie jonów miedzi(II) poprzez redukcję do jonów miedzi(I):
Cu3’+ e = Cu* £°= +0,161 V
Pierwszym etapem jest reakcja jonów miedzi(II) z jodkiem potasu. Z uwagi na od-wracalność tej reakcji, w celu ilościowego zredukowania Cu(II) stosuje się kilkudziesię-ciokrotny nadmiar jonów jodkowych.
2 Cu2" + 4 I' = 2 Cul + I2
Powstały jod cząsteczkowy miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu.
8.1. Manganometria
Manganian(VII) potasu nie może służyć jako substancja podstawowa, ponieważ nie można go otrzymać w postaci dostatecznie czystej. Ze względu na bardzo silne właściwości utleniające krystaliczny KMn04 zawsze zawiera pewną domieszkę tlenku man-ganu(IV) (Mn02). Ponadto obecne w wodzie destylowanej śladowe ilości substancji redukujących wpływają dodatkowo na zmianę stężenia roztworów KMn04. Największą trwałość wykazują roztwory obojętne manganianu(VII) potasu o stężeniu nie mniejszym niż 0,02 mol/dm3. Sporządzanie roztworu KMn04 o dokładnie oznaczonym stężeniu polega na przygotowaniu roztworu o stężeniu przybliżonym, tj. ok. 0,02 mol/dm3, a następnie na mianowaniu go za pomocą roztworu kwasu szczawiowego (substancji podstawowej) o dokładnie znanym stężeniu.
8.1.1. Mianowanie roztworu manganianu(VII) potasu
Odczynniki
Roztwór kwasu szczawiowego o stężeniu 0,0500 mol/dm3,10% roztwór kwasu siarkowego(VI), roztwór KMn04 o stężeniu ok. 0,02 mol/dm5.
Szkło i aparatura
Kolba stożkowa (200-300 cm3), pipeta (10,00 cm3), biureta, zlewka (100 cm3), cylinder miarowy (25 lub 50 cm3), palnik, trójnóg z siatką.
Wykonanie
Do kolby stożkowej odmierzyć dokładnie 10,00 cm3 roztworu kwasu szczawiowego o stężeniu 0,0500 mol/dm3. Następnie dodać do kolby ok. 20 cm3 10% roztworu kwasu siarkowego(VI). Zawartość kolby ogrzać do ok. 60°C i od razu miareczkować roztworem manganianu(VII) potasu z przygotowanej uprzednio biurety. W początkowej fazie mianowania odbarwianie się roztworu może zachodzić powoli. Miareczkowanie należy zakończyć w momencie pojawienia się trwałego bladoróżowego zabarwienia roztworu.
107