[Fe(SCN)J + 6 F S [FcF6)3 + 4 SCN
czerwony bezbarwny
Jony F" zamaskowały jony Fe3' i dzięki temu możemy dostrzec niebieskie zabarwienie wyekstrahowanego związku kompleksowego K2[Co(SCN)4).
Kationy Ni2' wykrywamy w reakcji z dimetyloglioksymem. Jest to substancja organiczna, której 1% roztwór etanolowy, wytrąca w zakresie pH od 5 do 10, bardzo charakterystyczny różowo-czerwony osad z jonami Ni2*.
Dimetyloglioksym, jako słaby kwas, w środowisku amoniakalnym dysocjuje w znacznym stopniu:
HO-N CH3 HO—N^CH3
+ :NH3 ^
:0-N CH3
h2dmg
(dimetyloglioksym)
HO—
IIDMG"
(anion dimetyloglioksymu)
+ NH/
Aniony HDMG* wytrącają z kationami Ni2ł wspomniany już osad kompleksu wewnętrznego:
Ni2, + 2HDMG_ 2 NifHDMG),
rtóowo-czerony
W płaskiej cząsteczce dimetyloglioksymianu niklu(II) widoczne są 2 pierścienic sześcio- oraz 2 pierścienie pięcio- członowe. Utworzone został)' dzięki wiązaniom jonowym i koordynacyjnym centralnego jonu Ni2* z atomami
ligandowymi O i N, a także wiązaniom wodorowym pomiędzy anionami HDMG .
Dimetyloglioksym kompleksuje wiele kationów 2 i 3 grupy. Zauważmy, że reagując z jonami Fe2' w środowisku NHj, daje roztwór czerwono zabarwiony, natomiast powstanie różowo-czerwoncgo osadu (też w obecności amoniaku) jest już reakcją specyficzną kationu Ni2*.
Zajmijmy się ponownie roztworem chlorków pozostałych kationów 3 grupy. Gotowanie roztworu ma na celu odpędzenie resztek H2S (pozostałość po rozpuszczeniu siarczków w IM roztworze HC1). Kolejne etapy to: zobojętnienie roztworu 6M NaOH i dodanie małego nadmiaru (3 krople), a następnie ogrzewanie przez kilka minut i odwirowanie osadu na gorąco.
(W tych warunkach Na[Cr(OH)4) hydrolizuje i jako CrfOH)^ przechodzi do osadu).
W ten sposób dokonaliśmy rozdzielenia kationów - jony Fe2*, Mn2* i Cr3' strąciły się w postaci wodorotlenków:
T
Fe2*+ 2 HO" 2 Fe(OH1.
T
Mn2* + 2 HO” 2 MnfOHY,
T
Cr5* + 3 HO 2 CrCOHii. ale nie (CrjOH).] !!!
Natomiast Al3* i Zn2* przeszły do zasadowego roztworu jako gliniany i cynkany:
Al5*+ 4 HO 2 [AI(OH),]'
Zn2* + 4 HO 2 [Zn(OH).]2"
Do analizy tego roztworu wrócimy po zbadaniu osadu wodorotlenków: FgfOHk Mn(OH)? i Cr(OH)i.
69