f9c5332bb45c5467med

Chćnuczna analiza instrumentalna - ćwiczenia [MSZ]

tlenem doprowadzeń)™ do płomienia z zewnątrz. Prąd jonowy wzrasta i po wzmocnieniu zapisywany jest na taśmie w postaci piku przez czas odpowiadający czasowi spalania się duowaccj substancji.

Detektor wychwytu elektronów - ECD (electron capture detcctor)

Jest detektorem radiojonizacyjnym. w którym jonizacja analizowanych chromatograficznie substancji następuje pod wpływem promieniowania jonizującego. Zasada działania tego detektora polega na zdolności wszystkich substancji (z wyjątkiem gazów szlachetnych) do przyłączania wolnych elektronów w fazie gazowej. Ta zdolność jest uzależniona od struktury wykrywanego związku i jest szczcgóluie duża dla związków zawierających atomy fiuorowców.

Cząstka promieniowania jonizującego p. pochodząca z wbudowanego radioaktywnego źródła promieniowania zawierającego Ni⁴', powoduje jonizacje gazu nośnego z uwolnieniem elektronu. Cząstki b jonizują gaz nośny, przy czym powstają dodatnie jony gazu nośnego i powolne elektrony.

N2*p-Ni+ + c

Wskutek powstawania w (ej reakcji elektronów płynie prąd, który jest prądem podstawowym detektora i na taśmie rejestratora otrzymuje się linie prostą. Jeżeli z kolumny eluowana jest substancja mająca odpowiednie powinowactwo elektronowe, to wychwytuje ona powolne elektrony, tworząc jony ujemne:

M + e=M’

Ten proces może zachodzić w połączeniu z dysocjacją lub bez niej. Ujemne jony wykrywanych substancji rekombinują z dodatnimi jonami gazu nośnego, korząc obojętne cząsteczki. Przez to zostają usunięte z. układu ostatnie elektrony i prąd zerowy w obecności substancji staje się słabszy - jest to zapisywane w postaci piku na taśmie rejestratora. Ody elucja danej substancji z kolumny zostaje zakończona, natężenie prądu powraca do stanu początkowego - linia zerowa.

Do detektorów selektywnych (oprócz ECD) zaliczamy jeszcze detektor plomieniowo-1'otomttryczuy - FPD (związki siarki i fosforu), detektor chcmiluminescencyjny - SCD (związki siarki), detektor temrojonowy - TID (związki fosforu, azotu i hałogenoorganicżce) , detektor emisji atomowe AF.D (zanieczyszczenia środowiska, związki metaloorganiczne i produkty petrochemiczne).