img013 (16)

Planimetr jest urządzeniem mechanicznym, pozwalającym na pomiar powierzchni pod krzywą o nieregularnych kształtach. Zastosowanie planimetru prowadzi do wyników znacznie dokładniejszych niż metody geometryczne pod warąnkiem, że piki posiadają duże powierzchnie. Uzyskuje się to poprzez rejestrację chromatogramu przy dużej prędkości przesuwu taśmy'., c) metody integracyjne

Integratory umożliwiają określenie powierzchni pików bez względu na ich kształt i wielkość. \ Dzielimy je na elektroniczne, elektromechaniczne i mechaniczni. Obliczenie powierzchni opiera się na pomiarze pierwszej pochodnej sygnału detektora względem czasu. Kiedy pochodna przekroczy pewną wartość progową, impulsy zaczynają być przesyłane do licznika i rozpoczyna się całkowanie powierzchni, które kończy się w momencie, kiedy pochodna po zmianie znaku zmaleje w wartościach bezwzględnych do wartości'' progowej (zazwyczaj tej samej co na początku).    \

Integratory    elektroniczne automatycznie rejestrują    wielkości

powierzchni pików i odnotowują odpowiadające im czasy retencji. Wyniki drukowane są na taśmie papierowej, a błąd pomiaru nie przekracza IX.    /    \

Ą-b<VUj»A ni o<GK7uM    ^N

Metoda kał ibrać j i

Metodą kalibracji oznaczamy zawartość tylko jednego interesującego nas składnika mieszaniny, a nie zajmujemy się pikami pochodzącymi od innych składników. Na kolumnę dawkujemy znane ilości oznaczanego związku, zwiększając stopniowo wielkość    dozowanej

próbki. Następnie obliczamy powierzchnie kolejnych pików próbki lub mierzymy ich wysokość (dla pików symetrycznych i ostrych). Na tej podstawie sporządzamy wykres zależności A lub h od ilości dozowanego związku. Z otrzymanej krzywej kalibracyjnej można odczytać bezwzględną ilość 6 oznaczanego składnika w badanej próbie.

Korzystając z wykresu, można obliczyć bezwzględne współczynniki proporcjonalności, tzn. wielkości, przez które należy pomnożyć powierzchnię lub wysokość piku, aby otrzymać ilość G^ oznaczanego składnika

G = ft ctg a    lub G = h ctg a

ŁI    A    l    v    h

W metodzie    kalibracji    bezwzględnym    współczynnikiem

proporcjonalności jest cotangens kąta nachylenia krzywej kałibracyjnej do osi QX, dla liniowego zakresu pracy detektora.

Znając wartość G możemy obliczyć procentowa zawartość__składnika w

¹ ------

badanej próbie    'G ^    '

V. wag = ⁱ—100 7.

¹ G j

gdzie:    G - ilość wprowadzonej na kolumnę próbki, wyrażona w tych

p

samych jednostkach co ilości próbek, użytych do wyznaczenia krzywej kalibracji.

35