Cwicz  4

124

Rys. 16.3 Schemat budowy stanowiska doświadczalnego do badania procesu rektyfikacji

w kolumnie wypełnionej

/ - kocioł, 2 - dolny odcinek pośredni, 3 - kondensator próbek pary z przestrzeni poniżej warstwy wypełnienia, 4 - chłodnica cieczy spływającej z warstwy wypełnienia,

5    - miernik objętościowego natężenia przepływu cieczy spływającej z wypełnienia

6    — odcinek wypełnienia 7 - górny odcinek pośredni, 8 - zawór iglicowy regulujmy liczbę powrotu, 9 - miernik objętościowego natężenia przepływu destylatu, 10 - kondensator pary wypływającej z kolumny, II - termometr kontaktowy, 15 -pochłaniacz pary wodnej, 13-tablica wyłączników elektrycznych, 14-lampa

15 - refraktometr, 16- termostat

chłodnicy 4 \ miernika 5 objętościowego natężenia przepływu tej cieczy. Odcinek z wypeftnienieniem 6 został zbudowany z rury miedzianej o średnicy wewnętrznej 90 mm. Wypełnienie stanowią ceramiczne pierścienie Raschiga o wymiarach 10x10x1,5 mm. Wysokość warstwy wypełnienia w kolumnie jest równa 1 m.

Pomiędzy odcinkiem wypełnionym 6 kolumny i kondensatorem pary 10 znajduje się górny odcinek pośredni 7, wyposażony w urządzenie zbierające ciecz spływającą z kondensatora i odprowadzające ją do zaworu 8 regulacji liczby powrotu. Górny odcinek pośredni zawiera także urządzenie zraszające górną powierzchnie wypełnienia cieczą zawracaną z kondensatora do odcinka wypełnionego. Ciecz odpływająca poprzez częściowo otwarty zawór 8 do miernika 9 objętościowego natężenia przepływu jest destylatem.

Kondensatorem pary 10 jest wymiennik rurkowy. W celu zabezpieczenia prawidłowej pracy kolumny rektyfikacyjnej, na kondensatorze zamontowano termometr kontaktowy 11 automatycznego wyłącznika ogrzewania kolumny w przypadku niepełnej kondensacji pary. Ponadto króciec łączący wnętrze kolumny z atmosferą zaopatrzono w pochłaniacz 12 pary wodnej z powietrza.

Kolumna rektyfikacyjna jest podłączona do sieci elektrycznej poprzez tablicę rozdzielczą 13, na której umieszczono przełączniki umożliwiające włączanie i wyłączanie elementów zasilanych prądem elektrycznym, tj. grzałek w kotle 7, lampy 14 (włącznik W|) i termostatu 16 (włącznik w_t).

Do pobierania próbek kondensatu pary wpływającej od dołu do odcinka wypełnionego kolumny, próbek cieczy spływającej z warstwy wypełnienia oraz próbek destylatu służą sondy w kształcie igieł lekarskich. Sondy te są wlutowane do odpowiednich rur przepływowych aparatury w punktach oznaczonych na rys. 16.3 symbolami y>, xi, x©. Ciecze pobiera się za pomocą strzykawki. Skład próbek cieczy określa się mierząc współczynnik załamania światła w tych cieczach za pomocą refraktometru 75, oświetlanego lampą 14. Pryzmaty refraktometru są utrzymane w stałej temperaturze za pomocą termostatu 16.

4. Metodyka pomiarów

Badania doświadczalne efektów wymiany masy w kolumnie rektyfikacyjnej wypełnionej wykonuje się dla układu dwuskładnikowego etanol-butanol. Składnikiem bardziej lotnym jest etanol. Pomiary prowadzi się przy różnych wartościach natężenia przepływu pary i cieczy w aparacie. Natężenia przepływu pary ustala się regulując intensywność ogrzewania kotła za pomocą grzałek zasilanych prądem elektrycznym. Moc prądu elektrycznego doprowadzanego do grzałek może być zmieniana w granicach 1 + 3 kW.

Natężenie przepływu cieczy w kolumnie rektyfikacyjnej wynika z intensywności ogrzewania kotła oraz wartości liczby powrotu. Wskazane jest aby liczba powrotu zmieniała się w granicach od 1 do oo. W czasie zajęć należy wykonać 2 + 3 pomiary w różnych warunkach pracy kolumny rektyfikacyjnej.

niiWUil