Cwicz  5

126

Warunki prowadzenia badań, tj. rzeczywistą moc ogrzewania kotła za pomocą grzałek elektrycznych oraz wartość liczby powrotu, określa prowadzący zajęcia. Przystępując do wykonania badań doświadczalnych należy:

1.    Włączyć obieg wody chłodzącej w kondensatorze i chłodnicach aparatury otwierając częściowo odpowiednie zawory na rurze wodociągowej przy stanowisku doświadczalnym. Z końcówek węży odprowadzających wodę do ścieku powinny wypływać niezbyt silne strumienie wody.

2.    Włączyć aparaturę doświadczalną do sieci elektrycznej za pomocą odpowiednich przełączników i przycisków na tablicy rozdzielczej zamocowanej na słupie w laboratorium (obok stanowiska). Na tablicy elektrycznej 13 kolumny rektyfikacyjnej powinny zapalić się lampki kontrolne.

3.    Zakręcić zawór 8 regulacji liczby powrotu oraz odkręcić zawory pod szklanymi miernikami 5 i 9, odpowiednio objętościowego natlenia przepływu cieczy spływającej z wypełnienia (miernik dolny) i destylatu (miernik górny).

4.    Włączyć na pełną moc ogrzewanie w kotle kolumny, a po rozpoczęciu wrzenia cieczy, tj. po stwierdzeniu przepływu cieczy spływającej z wypełnienia przez miernik 5, zmniejszyć ogrzewanie do wartości z zakresu 1 + 3 kW, wskazanej przez prowadzącego zajęcia.

5.    Ustawić położenie zaworu 8 tak aby liczba powrotu odpowiadała w przybliżeniu wartości określonej przez prowadzącego zajęcia. Warunek ten będzie spełniony, gdy stosunek wartości czasu napełniania miernika destylatu 9 do wartości czasu napełniania miernika cieczy spływającej z wypełnienia 5 osiągnie wartość zbliżoną do nastawianej wartości liczby powrotu. Po każdorazowym pomiarze czasu napełniania jednego z mierników należy odczekać kilka minut w celu ustabilizowania się strumieni pary i cieczy przepływających w kolumnie.

6.    Po wyregulowaniu intensywności ogrzewania kotła kolumny za pomocą grzałek oraz ustaleniu przybliżonej wartości liczby powrotu, pracującą kolumnę rektyfikacyjną pozostawić pod nadzorem na okres 30 minut. W tym czasie nie zakłócać normalnej pracy kolumny jakimikolwiek manipulacjami zmieniającymi warunki jej działania. W przypadkach awaryjnych należy niezwłocznie usunąć przyczynę zakłóceń, a okres 30 minut niezakłóconej pracy kolumny liczyć od momentu ostatniego zakłócenia. W czasie niezakłóconej pracy kolumny ustala się stan równowagi termiczno-dynamicznej w aparacie, tzn. ustalają się wartości natężeń strumieni przepływających faz oraz rozkłady stężeń składników w obu fazach wzdłuż aparatu.

7.    Przygotować zestaw elementów do pomiaru współczynnika załamania światła. W tym celu włączyć obieg wody chłodzącej w termostacie 16 oraz załączyć do sieci elektrycznej silnik i grzałkę termostatu. Sprawdzić i ewentualnie nastawić regulator temperatury na wartość 20°C. Pryzmaty refraktometru 15 przetrzeć watą. Włączyć lampę 14 i korzystając z lusterka przyrządu oświetlić okienko pryzmatu.

8.    Po 30 minutach niezakłóconej pracy kolumny rektyfikacyjnej pobierać kolejno próbki cieczy i pary oraz dokonywać na bieżąco analizy ich składu. W tym celu, przez igły lekarskie wlutowane w odpowiednich punktach aparatury, oznakowanych na schemacie symbolami yi, Xi, x_D zasysać za pomocą strzykawki niewielkie objętości cieczy (około 0,2 + 0,3 cm³). Przed pobraniem każdej próbki dokonać przepłukania strzykawki przez trzykrotne zassanie około 0,5 cm³ cieczy i wtłoczenie jej ponownie do wnętrza kolumny bez odłączania przy tym strzykawki od aparatury.

Pobierane kolejno próbki cieczy umieszczać pomiędzy pryzmatami przygotowanego refraktometru w celu dokonania pomiaru współczynnika załamania światła. Poprawną wartość współczynnika załamania światła odczytuje się ze skali przyrządu po dokładnym ustawieniu cienkiej czarnej linii, widocznej w centralnej części pola widzenia, na granicy pomiędzy oświetloną i nieoświetloną częścią tego pola. W czasie odczytu powinna być widoczna ostra granica pomiędzy oświetloną i nieoświetloną częścią pola widzenia. Rozmyta lub barwna (tęczowa) granica pól przyczynia się do znacznych błędów odczytu wartości współczynnika załamania światła.

9.    W oparciu o pomierzone wartości współczynnika załamania światła odczytać z wykresów na rysunku umieszczonym przy ćwiczeniu stężenie składnika bardziej lotnego (etanolu) w próbkach cieczy i pary pobranych z kolumny.

10.    Po dokonaniu analizy składów próbek zmierzyć czasy napełniania mierników destylatu 9 i cieczy spływającej z warstwy wypełnienia 5. Przed każdym pomiarem czasu napełniania któregokolwiek miernika odczekać kilka minut aby mogło nastąpić ustabilizowanie się wartości strumieni przepływających fez.

11.    Zmienić warunki pracy kolumny rektyfikacyjnej dostosowując je do wymagań w następnym pomiarze, zgodnie ze wskazaniami prowadzącego zajęcia. W tym celu należy wykonać analogiczne czynności do wyszczególnionych w punktach 4-1-10.

12.    Po zakończeniu pomiarów wyłączyć stanowisko doświadczalne z sieci elektrycznej (przełączniki na tablicach), a po 10 minutach zamknąć dopływ wody chłodzącej do kondensatorów i chłodnic.

13.    Wyniki pomiarów i odczytów zestawić w tabeli wyników.

5. Uwagi o bezpieczeństwie pracy

Zagrożenia bezpieczeństwa pracy w ćwiczeniu wynikają z korzystania w czasie badań z prądu elektrycznego, wody wodociągowej oraz stosowania w procesie rektyfikacji rozpuszczalników organicznych. Aby zmniejszyć do minimum możliwości porażenia prądem, załania stanowiska wodą oraz szkodliwego wpływu rozpuszczalników organicznych należy ograniczyć bezpośredni kontakt z elementami zasilanymi prądem elektrycznym tylko do