Obraz4 (80)

ków w analizowanej substancji. Ogólnie, im mniejsza zawartość procentowa oznaczanego składnika w badanej próbie, tym większa powinna być odważka.

W większości przypadków wytrącanie osadów prowadzi się w zlewkach o pojemności 250-400 ml. Niezbędna jest obecność bagietki o długości tak dobranej, aby wystawała ok. 5 cm powyżej brzegu zlewki. Zarówno zlewka, jak i pręcik muszą być bezwzględnie czyste, a szczególnie wolne od tłuszczu.

Odczynnik strącający, odpowiednio rozcieńczony, należy wprowadzać bardzo powoli, stale mieszając roztwór. W przypadku wytrącania osadu na gorąco, co zdarza się najczęściej, należy wprowadzić odczynnik do roztworu bliskiego temperatury wrzenia, lecz nie wrzącego, gdyż mogłaby nastąpić strata na skutek nagłego wydzielenia się pary po dodaniu odczynnika. Nadmiar odczynnika powinien wynosić 20-30% w stosunku do ilości obliczonej teoretycznie. Po opadnięciu osadu należy zawsze dodać do roztworu kilka kropel odczynnika strącającego, aby się przekonać o całkowitym wytrąceniu oznaczanej substancji.

Wytrącony osad powinien pozostać przez pewien czas w kontakcie z roztworem macierzystym, ponieważ czasami całkowite wytrącenie następuje po pewnym czasie. Dotyczy to substancji wykazujących skłonność do tworzenia roztworów przesyconych, z których osady wydzielają się dopiero powoli. Korzystnie na strukturę i czystość osadu wpływa odstawienie roztworu z osadem na czas dłuższy, zwłaszcza w wyższej temperaturze.

Warunki, w jakich należy przeprowadzać strącanie są podane przy opisach poszczególnych metod analizy.

Pierwszym etapem obróbki strąconych osadów jest suszenie próby. Czas trwania i temperatura suszenia próby zależą od jej właściwości. Z reguły próbę wstawia się do suszarki na okres od 1 do 2 godzin i suszy w temperaturze 110°C, a po wyjęciu umieszcza w eksykatorze i waży.

Odsączanie i przemywanie osadów

Wybór odpowiedniego sprzętu do sączenia zależy od dalszego postępowania z oddzielonym osadem. Jeżeli następnie osad się praży, wówczas stosuje się na ogół sączenie przez sączek z bibuły. Osady łatwo redukujące się należy sączyć przez szklane albo porcelanowe tygle z dnem porowatym lub przez specjalne lejki z płytką ze szkła porowatego (rys. 3.2).

do pompy wodnej

Rys. 3.2. Zestaw do sączenia, wg [1 ]

W analizie grawimetrycznej najczęściej stosuje się dwa rodzaje tygli z dnem porowatym: do osadów grubokrystalicznych - G3 o średnicy porów 20-30 pm i do osadów drobnokrystalicznych - G4 o średnicy porów 5--10 pm. Warty podkreślenia jest fakt, że przez takie tygle sączy się tylko osady krystaliczne, ponieważ bezpostaciowe zatykają pory i uniemożliwiają sączenie.

65