skanowanie0048

8.2.2.1.    Jodometryczne oznaczaniu zawartości Jonów miedzi(ll) w roztworze

Wykonanie

Próbkę o nieznanej zawartości jonów miedzi(II) przenieść ilościowo do kolby n(0HH Następnie dodać ok. 15 cm³ 10% roztworu jodku potasu (odmierzyć cylindrem H wym), ok. 3 cm³ 0,5% kleiku skrobi (odmierzyć następnym cylindrem rniarowymjH pełnić niewielką ilością wody destylowanej. Miareczkować roztworem tiosim'CM|Q^| z przygotowanej uprzednio biurety. Miareczkowanie należy zakończyć w momeHt-lll kowitego zaniku granatowego zabarwienia zawiesiny. Na podstawie odczyt a i u* 11 hłatfl objętości zużytego titranta (roztworu Na₂S₂O_s) obliczyć masę (±0,0001 g) jonów mjffl (II) w badanej próbce.

Pytania dodatkowe

1.    Dlaczego roztwór jodku potasu nie ńiusi być odmierzany z dużą dokładnolgflH

2.    Dlaczego jodometryczne oznaczanie miedzi(II) w wodnej zawiesinie wodtlP^H miedzi(II) da błędny wynik? Jak przygotować próbkę, aby to oznaczanie się | »i iwIiim

8.2.2.2.    Jodometryczne oznaczanie zawartości jonów żelaza(lll) w roztworze

Wykonanie

Próbkę o nieznanej zawartości jonów żelaza(III) przenieść ilościowo do kolby wej. Następnie dodać ok. 15 cm³10% kwasu siarkowego(VI), ok. 15 cm³ 10% jodku potasu, ok. 3 cm³ 0,5% kleiku skrobi i uzupełnić niewielką ilością wody dcMylijfl nej. Kolbę pozostawić przez 10 minut w ciemności, po czym miareczkować tiosiarczanu sodu z przygotowanej uprzednio biurety. Miareczkowanie nalepy ,1 u czyć w momencie całkowitego zaniku granatowego zabarwienia roztworu. Na |mh|m wic odczytanej z biurety objętości zużytego titranta (roztworu Na₂S₂0₃) obili/v f|« (10,0001 g) jonów żelaza(III) w badanej próbce.

Pytania dodatkowe

I Dlaczego jodek potasu używany jest tu w znacznym nadmiarze?

2. (Izy jony żelaza(III) można oznaczać manganometrycznie? Odpowiedź ii/UNmH a

9. Kompleksometria-wprowadzenie

fcllipleksometria jest działem objętościowej analizy ilościowej, w której wykorzystuje się Kuje tworzenia przez jony metali związków kompleksowych. Mogą to być kompleksy |||ttrtiulami jednofunkcyjnymi, np. H₂0, NH₃, CN", Cl", albo z Ugandami wielofunkcyj-iyml (wielokleszczowymi), zwane kompleksami chelatowymi. Do ligandów chelatowych iHlp/y kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA), zwany także kwasem wersenowym. ■K »ól sodowa - wersenian disodu, dla uproszczenia jest zapisywany jako Na₂H₂Y.

HOOCHjC^*⁰^ ^v/ ?‘*^CH₂COOH

nch₂ch₂n

NaOOCHjC^    ^1; '&*** CH₂COONa

U rugując z dwudodatnimi kationami metali (M²⁺) w stosunku 1:1, wersenian disodu H$l7.y związki kompleksowe o wzorze M²⁺H₂Y. Równowaga pomiędzy jonami metalu III )TA dodanym do roztworu zależy od pH; całkowita dysocjacja cząsteczek EDTA za-Mim.I/I jedynie w środowisku silnie alkalicznym (pH > 10).

I >o określenia punktu końcowego miareczkowania kompleksometrycznego stosuje ■ Wnkaźniki, które w warunkach miareczkowania też tworzą kompleksy z oznaczanym mm metalu, ale o mniejszej trwałości niż kompleks metal-EDTA. Najczęściej stoso-tyitiiym wskaźnikiem jest czerń eriochromowa T, barwnik o charakterze kwasu trójpro-feowcgo (o wzorze uproszczonym H₃E), tworzący aniony o różnym zabarwieniu zależ-

od pH roztworu:
	pH = 6,3		pH = 11,5
	OH'		OH'
h2e-	--g—>-	HE^2"	—-ii E^3-
	h3o^+		S u> o +
ra: czerwona		niebieska	pomarańczowa

[ W środowisku zbuforowanym, przy pH o wartości ok. 9-10, niebieska postać wskaź-hiImi i IE² tworzy różowofioletowe kompleksy chelatowe o różnej trwałości z jonami wie* Im metali, np. magnezu, wapniu, cynku, według równania reakcji: