15.2.2. Oznaczanie zawartości jonów wapnia w roztworze
Zawartość jonów wapnia w roztworze oznacza się ko tnplek s o metryczni e, na podstawie reakcji jonów Ca‘f z wcrsenianem sodu (EDTA) w obecności czerni eriochromowej T jako wskaźnika.
Wykonanie
1. Otrzymany w kolbce roztwór dopełnić do kreski (poj. 100 cm‘) wodą redestyiowaną i starannie wymieszać.
2. Do przepłukanej wodą redestyłowaną kolbki stożkowej, odmierzyć 1 cm3 buforu amoniakalnego, dodać szczyptę czerni eriochromowej T. Dodać około 10 cm3 wody redcstylowarrej Wskaźnik powinien mieć zabarwienie niebieskie (w przeciwnym razie naczynie należy ponownie przepłukać wodą redestylowaną).
3. Do tak przygotowanego roztworu wskaźnika odmierzyć pipetą 10 cm3 badanego roztworu. Następuje zmiana zabarwienia na kolor winnoczerwooy.
4. Miareczkować 0,025 molowym roztworem EDTA do zmiany barwy z winno-czerwonej na niebieską W trakcie miareczkowania intensywnie mieszać
5. Miareczkowanie wykonać trzykrotnie.
6. Obliczyć zawartość jonów Ca2'. Do obliczeń użyć obliczoną objętość średnią Wynik podać w gramach.
Miareczkowanie jonów wapnia roztworem EDTA przebiega wg równania:
Ca5' + H2Y2’ = CaY2- + 2K*
W punkcie końcowym miareczkowania:
itenTA - n^i,
stąd:
"V “ ' Yedta ' CK1>1A ’
V -vw«y
7. Wyniki umieścić w tabelce.
Numer nadania |
CEnr* [motf dm5! |
VeD7\ ldm3l |
feł |
15.2.3. Oznaczanie chlorków
Oznaczanie chlorków wykonuje się w środowisku obojętnym lub zasadowym (pH 6,5 - 10), stosując jako wskaźnik chroraian(\irl) potasu (KiCrO«). Podczas miareczkowania azotan(V) srebra(l) wytrąca trudno rozpuszczalny biały osad chlorku srebra:
Ag1 + er - AgCl
W punkcie końcowym - po związaniu jonów chlorkowych - tworzy się brunainoczerwony osad chrormanu(VI) srebra(I):
2Ag+ + CrO^ = AgłCrOi
Wykonanie:
1. Otrzymany w kolbce miarowej roztwór dopełnić do kreski wodą destylowaną i starannie wymieszać
2. Przepłukać pipetę niewidką ilością badanego roztworu.
3. Do kolbki stożkowej odmierzyć pipetą odpowiednią ilość badanego roztworu i dodać 5 kropli roztworu K-CrO«.
4. Miareczkować roztworem AgNOj do wystąpienia pierwszego trwałego brunatnego zabarwienia roztworu. W celo bardziej dokładnego przeprowadzenia oznaczenia można wykonać miareczkowanie wobec próby porównawczej, którą może być przumiareczkowany roztwór, odbarwiony za pomocą kilku kropli 0,1 molowego NaCl.
5. Miareczkowanie wykonać trzykrotnie, a wyniki zestawić w tabelce.
6. Zawartość jonów Cr w roztworze oblicza się według zależności.
nAg.>-Oj = na-
mCI = VA^O,‘ CA*XOj' Mci • ——
'plpay
1. Ma zmiareczkowanic 15 cm-' wody zużyło 5 cm* 0,01 molowego roztworu EDTA. Oblicz zawartość jonów wapnia w l dm3 tej próbki wody.
2. Jaką objętość 0,01 molowego roztworu EDTA zużyje się na zmiarcczkowanie roztworu zawierającego 0,01 g chlorku wapnia w 50 cm3 roztworu'?
3. He cm3 0.512R molowego roztworu AgNOj należy zużyć na miareczkowanie próbki otrzymanej przez rozpuszczenie 0,30 g NaCl?
4. Na zmiarcczkowanie roztworu otrzymanego przez rozpuszczenie 0,23 g technicznego chlorku sodu zużyło 30,2 cm3 0,11 molowego roztworu AgN05. He procent NaCl zawierała analizowana próbka?
Odpowiedzi: l - 0,1333 & 2 - 9 cm3; 3 - 10 cm3; 4-84,4%
119