Obraz(1 (3)

Procesy redukcji aroma tycznych nltrozwięzków — przy stosowaniu większości czynników poza wodorem - prowadzi się w reaktorach o objętości kilku wykonanych ze ■ tali węglowoj lub zallwnyoh. Sę to pionowa mieszalniki zaopatrzone w płaszcz grzejny, szybkoobrotowe mieszadło, chłodnicę zwrotnę, króCce słuzęce do doprowadzania suroweow i wyprowadzania mieszaniny poruakcyjnej oraz w szarszy właz dla okreeowago opróżniania reaktora, np. zo szlamu uwodnionych tlonków Żelaza. Procoay redukcji zachodzę w fazie ciekłaj, w temp. I00°C, pod ciśnieniom atmosferycznym.

Wykorzyetujęc wodór jako czynnik redukcyjny, proces prowadzi się najczęściej w fazie gazowoj, w Lump. 2?5-450°C, pod normalnym łub nieznacznie podwyższonym cienieniem. Reakcja przebiega w reaktorach wie2owych wykonanych ze stali zwykłej lub kwasoodpornej, wypełnionych zlotem katalizatora. Wodór w obecności katalizatora jeat bardzo aktywnym czynnikiem redukcyjnym. Wykorzystuje się go do bezpośredniego wytwarzania aromatycznych amin z nitrozwięzków. Podczas redukcji wodorem nelety ściśle przestrzegać ustalonych parametrów reakcji i stosować odpowiednio spreparowany katalizator, aby nio dopuście do uwodorniania pierścienia aromatycznego lub eliminacji azotu z częeteczki pod postacię amoniaku.

5'.3.2. Przykłady procesów przemysłowych

Otrzymywanie aniliny przez redukcję nitrobenzenu żelazem

Klasyczna metoda produkcji aniliny polega na redukcji nitrobenzenu za pomocę Żelaza (metoda Bechampa). Sumaryczna reakcja przebiega następujęco:

4 Ar NO _a *    0 Fe •    4 H_aO    4 ArNH_a •    3 Fe,0»

Metoda ta wprowadzona została do przemysłu w drugiej połowie XIX w. i miała ogromne znaczenie dla rozwoju przemysłu barwnikarskiego. Surowcami sę: nitrobenzen. Żelazo, kwas solny i woda. telazo wprowadza eię w postaci opiłek o odpowiednim rozdrobnieniu i porowatości. Sporzędza się ja z żeliwa miękkiego, która łatwo poddaje się zmieleniu. Przeciętnie ilość niezbędnego do reakcji zelaza jeat równoważna ok. 2 molom nitrozwięzku. Kwas solny stosuje się w ilości ok. 0,1 mola pa 1 mol nitrobenzenu. Potrzebny jest on do wytrawienia opiłek żelaza oraz wytworzenia niewielkiej ilości elektrolitu - chlorku Żelazawego. Wodę dodaje eię w takiej ilości, aby mieszanina reakcyjna dala się swobodnie mieazać.

Przy mieszaniu opiłek zelaza z wodę wydziela alg wodór. Reakcję tę znacznie przyapieaze obecność elektrolitu:

.•ł    FeCIs w ■ ■    -

Fe •    £ HjO    ■« Fe(0H)_a * t IM1 • _v    -    *

Gdy w taki® układzia znajdzio alf nitrobenzen, wówczas wodOr i wcduro-• tlenek Żelazawy uczestniczą w prooasla redukcjii

C«M_łHO_a |    0 (HI -» C.H.NH, • I H_a0 J

•_t i C.H_gNO_a |    0 F«(OH)_a |    4 M_a0 -* C.HgNM, | | Fe(OM), .

Po zakończeniu reakcji żelazo występuje w poetaci magnetytu - Fa,0„, który powstaje w wyniku następującej reakcji:

Fe (OH) j •    2 Fe (OH) _a -» Fe₃0_H •    4 M_a0 .

. Schemat instalacji do produkcji aniliny przedstawiono na rys. 159. Do reaktora wprowadza się wodę, kwas solny oraz ok. 15% całkowitej ilości opiłek. Mieszaninę przy intensywnym mieszaniu podgrzewa się d.. wrzenia parę bezpośrednią. Do wrząaej mieszaniny dodaje się stopniowo nitrobenzen i pozostałą ilość opiłków. Po zapoczątkowaniu reakcji ogrzewanie się wyłącza. Reakcja ma charakter egzotermiczny L wyzwalające się ciepło wystarcza do utrzymania temperatury wrzenia. Skraplające eię w chłodnicy pary nitrobenzenu, aniliny oraz wody spływają do reaktora. Po reakcji trwającej ok. 30 adn. zawartość reaktora przelewa się do neutralizatora i zadaje mlekiem wapiennym w celu wytrącenia rozpuszczonych u środowisku reakcji soli żelazawych:

• rjaa. Z. aaiaaaia*. a. »as4«t • I    Z. aSiereis, I.    • «•••»

Rys. 159. SchMsat instalacji do produkcji aniliny metodą redukcji nitrobenzenu za pomocą żalaza (metoda Bechampa)

Sil