PrepOrg II082 (2)

84

Lepiej suszyć produkt w eksykatorze próżniowym. Przedłużenie czasu suszenia ponad niezbędny do wyschnięcia powoduje znaczne straty produktu.

2.    Należy użyć benzyny o zakresie temperatur wrzenia około 100-120° w ilości 12 cm³ na gram suchego surowego p-chinonu oraz zachować szcze-gólnę ostrożność z uwagi na wybuchowość mieszanin par benzyny z powietrzem oraz palność stosowanego rozpuszczalnika.

3.    Aparaturę do destylacji z parę wodnę ustawić należy pod wyclęgiem. Niecelowe Jest suszenie surowego chinonu przed destylację. Chinon subli-muje 1 zbiera się wraz z wodę w odbieralniku. Po odsęczeniu uzyskany produkt należy wysuszyć.

51. CHLOREK Ill-rz. AMYLU (2-chloro-2-metylobutan)

Sprawdziła: fi. Bogacka CH,    CH_

I ³    |    ³

CHj-C-CH₂-CH₃ + HC1 —CH₃-C-CH₂-CH₃ ♦ H₂0 OH    Cl

W rozdzielaczu o pojemności 250 cm³ umieszcza się 17,0 g (21,0 cm³ 0,192 mola) 111-rzędowego alkoholu amylowego 1 59,0 g (50,0 cm³ 0,582 mola) etężonęgo kwasu solnego. Mieszaninę wstrzęsa się co pewien czas w clęgu około 20 minut wyjmujęc po każdym wstrzęsanlu korek z rozdzielacza w celu wyrównania ciśnienia. Następnie roztwór pozostawia się na kilka mi--nut aż do wyraźnego rozdzielenia się warstw, dolnę warstwę kwasowę odrzuca się. Otrzymany chlorek przemywa się 15 cm³ 5% roztworu wodorowęglanu sodowego, następnie 15 cm³ wody 1 suszy bezwodnym chlorkiem wapniowym (około 3 g). Osuszonę ciecz eęczy się przez mały karbowany eę.czek do kolby kulistej o pojemności 50 cm³ i destyluje się dwukrotnie przy użyciu krótkiej kolumny destylacyjnej (uwaga). Chlorek Ill-rz. amylu zbiera się jako frakcję wrzęcę w temperaturze 83-85°. Otrzymuje się'14,0 g (68?j ilości teoretycznej) produktu, w postaci bezbarwnej cieczy.

Uwaga:

Można użyć kolbę Clalsena z destylacyjnę kolumnę bocznę.