skanuj0048 (5)

Zarówno MelIPO.,. jak i MedPQ₄b łatwo rozpuszczają się w rozcieńczonych kwasach mineralnych takich jak HC1 lub HN0₃. W przypadku użycia rozcieńczonego H₂SO.|, fosforany baru i strontu przechodzą w praktycznie nierozpuszczalne siarczany, np.:

BadPOB. + 4 H' + 3 S0₄² 2 3 BaS0₄ + 2 H₂P0₄

BaHPOi + H^ł + S0₄²~ 2 BaS0₄ + H₂P0₄~

Z kolei osady obu fosforanówfV) wapniowych. dzięki przemianie w Ca(H₂P0₄)₂:

CadPOB-, + 4 H* ^ 3Ca²‘ + 2 H₂P0₄'

CaHPO., + HT żt Ca^2,+ H₂P0₄

stają się praktycznie rozpuszczalne - nasycony roztwór Ca(H₂P0₄)₂ ma stężenie około 15g/dm’. Wypada w tym miejscu dodać, że nawet w rozcieńczonych roztworach mocnych kwasów, jonom H₂P0₄” towarzyszy oczywiście znaczne stężenie nie zdysocjowanego H₃P0₄:

H₂P(Y + H^ł £ HjPO., pKhH,i>0,*2

Po wytrąceniu kationów 3 grupy, pozostał nam roztwór zawierający znaczne stężenia amoniaku i chlorku amonowego. Obecność dużego stężenia jonów NH.j⁺ może przeszkadzać w wytrącaniu węglanów baru, strontu i wapnia. W związku z tym, analizowany roztwór odparowujemy w parowniczce do sucha, a następnie prażymy aż do zaniku białych dymów (wykorzystujemy tu lotność soli amonowych).

Suchą pozostałość rozpuszczamy w możliwie małej objętości wody. Dodajemy po lcm³ 3M NH4CI i 3 M amoniaku, a do tak otrzymanego buforu amoniakalnego, dodajemy 1 cm³ 2M roztworu (NHO2CO3. Roztwór ten ogrzewamy w temperaturze 70-80°C przez 5 minut, a następnie sprawdzamy całkowitość wytrącenia. Po odwirowaniu otrzymujemy osad węglanów 4 grupy i roztwór zawierający sole kationów 5 grupy. Roztworem tym zajmiemy się w końcowej części systematycznej analizy kationów.

Osad węglanów (BąCCH, SrCO_s i CaCOi) rozpuszczamy w 6 M CHjCOOH:

MeCOj + 2CH3COOH — Me²’ + 2CH₃COO + C0₂t + H₂0 gdzie Me²' oznacza jony Ba²*, Sr²* lub Ca²*.

Aby sprawdzić czy analiza zawiera jony Ba²*, do kilku kropli roztworu badanego dodajemy kilka kropli roztworu K₂Cr0₄. Pojawienie się żółtego osadu wskazuje na obecność jonów Ba²*. Przypomnimy sobie - w obecności kwasu octowego, jedynie jony Ba²* mogą wytrącać się jako BaCrth. Jeżeli wynik tej próby okaże się dodatni, wówczas z całego badanego roztworu wytrącamy BaCrO.i. W ten sposób potwierdziliśmy obecność jonów Ba²* i zarazem oddzieliliśmy je od ewentualnie obecnych w roztworze jonów Sr²* i Ca²*.

95