34 Ćwiczenie nr 4
b) Wykrywanie anionu chlorkowego CI'.
Reakcją ze stężonym kwasem siarkowym H^SO.
Cl- + H2S04 — HS04 + HC1 HC1 + NH3-► NH4C1
Wykonanie
Na szkiełku zegarowym umieścić 2-3 krople badanego roztworu i 4-6 kropli stężonego H2S04, nad szkiełkiem trzymać bagietkę zwilżone stężonym NH4OH. Powstawanie białych dymów chlorku amonu świadczy o obecności jonu chlorkowego Cl'.
c) Wykrywanie jonu siarczanowego S042'.
Reakcja z azotanem ołowiu (II) Pb(NO,b
Pb2+ + S042'-*• i PbS04
Wykonanie
Do 2-3 kropli badanego roztworu dodać krople 2 M HN03 i 2-3 krople roztworu Pb(NOj)2. Wytracający się biały osad PbS04 świadczy o obecności jonów S042'.
d) Wykrywanie jonu azotanowego N03'.
Reakcja z dwufenyłoamina (CJl.^NH
Wykonanie
Do probówki wlać 2-3 krople roztworu dwufenyloaminy i 2 krople badanego roztworu. W obecności jonu N03' pojawi się ciemnoniebieskie zabarwienie roztworu wskutek utleniania odczynnika.
Reakcja z siarczanem żelaza (III FeSO,
3Fe2+ + N03 + 4H+-» 3Fe3+ + tNO + 2H20
Fe2+ + NO Fe(NO)2+
Wykonanie
Do 5-6 kropel nasyconego roztworu FeS04 dodać 2-3 krople stężonego H2S04 i ostrożnie po ściankach probówki dodać 2-3 krople badanego roztworu. W przypadku obecności jonu N03' na granicy zetknięcia się cieczy powstaje brunatna obrączka na skutek utworzenia jonu Fe(NO)2+, rozkładającego się przy ogrzaniu.
Zadanie 3.
Analiza wybranych zasad (NaOH. NH4OH. Ca(OH),)
W trakcie zadania należy określić, który z kationów (NH4+, Ca2+, Na+) znajduje się w otrzymanym do analizy roztworze.
a) Stwierdzenie obecności jonu NH4*
Reakcja z wodorotlenkiem sodu NaOH
ogrzewanie
NH4+ + OH'-► TNH3 + H20
Wykonanie
Do 3-5 kropli badanego roztworu umieszczonego w probówce dodać 4-5 kropli 2M NaOH. Wylot probówki zatkać watą. Mieszaninę ogrzać do wrzenia małym płomieniem palnika, poruszając lekko probówkę podczas ogrzewania. Zwilżony wodą destylowaną uniwersalny papierek wskaźnikowy zbliżyć do wylotu probówki. Zmiana barwy papierka na zielona świadczy o obecności jonu NH4+. Wyczuwa sie charakterystyczny zapach amoniaku.
Reakcja z odczynnikiem Nesslera - zasadowy roztwór KdHgJ.l
Krople badanego roztworu umieścić w probówce, rozcieńczyć ja 5-10 kroplami wody i dodać 3-5 kropli odczynnika Nesslera. W obecności jonów NH4+ wytrąca sie czerwonobrunatny osad jodku tlenoaminorteciowego.
b) Wykrywanie jonów Na+ i Ca2+ na podstawie zabarwienia płomienia palnika
Wykonanie
Drucik platynowy zanurzyć w stężonym kwasie solnym i wyżarzyć do zaniku barwy płomienia. Następnie drucik zwilżony w stężonym kwasie solnym zanurzyć w badanym roztworze. Drucik wprowadzić do utleniającego płomienia palnika.
Obserwować zabarwienie płomienia. W przypadku zabarwienia płomienia: na kolor żółty -obecne sa w roztworze jony Na+; na kolor ceglastoczerwony - jony Ca2+.
c) Wykonanie reakcji charakterystycznych jonu Ca2+.
Reakcja ze szczawianem amonu fNH.ł.C.O,
Ca2+ + C2042'-* łCaC204
Wykonanie
Do 3-4 kropel badanego roztworu dodawać po kropli roztwór (NH*)2C204 aż do wytracenia się osadu. Następnie dodać 1-2 krople NH4OH oraz 1-2 krople nadmiaru odczynnika. Ogrzać wszystko na łaźni z wrzącą woda do wytracenia się osadu.
Zadanie 4,
Analiza jakościowa soli Fe(NO,V,
(wykonuje w formie demonstracji prowadzący zajęcia)
a) obserwacja zabarwienia roztworu soli;
b) zachowanie się soli podczas stapiania z perlą fosforanową;
c) badanie odczynu roztworu soli;
d) stwierdzenie obecności jonu amonu NH4+;
e) stwierdzenie obecności jonu żelaza Fe3+;
f) usunięcie kationu z badanego roztworu;
g) identyfikacja anionu.
a) Obserwacja zabarwienia roztworu soli.
b) Zachowanie się soli podczas stapiania z perłą fosforanową.
Wykonanie
Koniec drucika platynowego zagiąć w uszko i nabrać na nie kryształki Na2HPO„ - 12H20. Kryształki ogrzać w płomieniu palnika do momentu, aż w uszku drucika utworzy się przeźroczysta perełka. Następnie zanurzyć otrzymaną perełkę w badanej soli, wprowadzić drucik do