32 Ćwiczenie nr 4
Kationy dzieli się na 5 grup analitycznych. Często próby wstępne pozwalają na wykrycie kationu i należy tylko przeprowadzić reakcje potwierdzające otrzymane wyniki. Należy jednak zbadać odczynnikami grupowymi obecność kationów poszczególnych grup, gdyż często próbka może być solą podwójną. Badania rozpoczyna się od stwierdzenia obecności jonów: amonu NH4+ i żelaza Fe2*, Fe3*. Następnie przeprowadza się strącanie kationów odczynnikami grupowymi, rozpuszcza wytrącone osady po oddzieleniu od roztworu i identyfikuje kationy przeprowadzając reakcje charakterystyczne. Jeżeli nie stwierdza się obecności kationu i odczyn roztworu jest kwaśny w roztworze jest kwas i należy przeprowadzić analizę anionu.
Tabela 1. Podział kationów na grupy analityczne.
Grupa |
Odczynnik grupowy |
Jony wykrywane |
Skład osadu |
Uwagi |
I |
HCl |
Ag+, Pb2+, Hg2*2 |
AgCl, PbCl„ Hg2Cl2 |
chlorki nierozpuszczalne w wodzie i rozcieńczonych kwasach |
II |
H2S04 lub (NH4)2C03 |
Ba2\ Sr2*, Ca2* |
BaS04, SrS04, CaS04 |
siarczany nierozpuszczalne w wodzie i kwasach |
III |
H2S lub tioaceta-mid w rozc. h2so4 |
Hg2*, Bi3*, Cu2*, Cd2*, Sn2*, Sn4*, As3*, As5*, Sb3*, Sb5* |
HgS, Bi2S3, CuS, CdS, SnS, SnS2, As2S3, As,S5, Sb2S3, Sb2S5 |
siarczki nierozpuszczalne w rozcieńczonym HCl, h2so4 |
IV |
(NH4)2S lub tioacetamid wobec NH4OH i NH4C1 |
Al3*, Cr3*, Fe2*, Fe3*, Co2*, Mn2*, Zn2*, Ni2* |
Al(OH)3, Cr(OH)3, FeS, Fe2S3, NiS, CoS, MnS, ZnS |
siarczki nierozpuszczalne w wodzie, rozpuszczalne w rozcieńczonych kwasach |
V |
brak odczynnika grupowego |
Mg2*, Na*, K\ nh4* |
nie wytracaja sie poprzednimi odczynnikami |
Aniony podzielić można na 7 grup analitycznych (tabela 2).
Próby wstępne pozwalają na wykrycie szeregu anionów, szczególnie anionów kwasów nietrwałych lub lotnych, np. C032', S2', S032 itp., które rozkładają się podczas‘działania kwasów mineralnych z wydzieleniem produktów gazowych C02, H2S, S02. Identyfikację upraszcza także stwierdzenie obecności danego kationu i określenie rozpuszczalności soli.
Działanie odczynnikami grupowymi BaCl2 i AgN03, po stwierdzeniu czy próbka nie zawiera jonu NO, , pozwala na szybką identyfikację anionu.
Kationy grupy I-IV oraz jon Mg2* przeszkadzają w wykrywaniu anionów, gdyż tworzą osady z szeregiem anionów, posiadają często własności utleniające lub redukujące, oraz barwią roztwór. Należy je usunąć z roztworu przed analizą anionów.
Tabela 2. Podział anionów na grupy analityczne według Bunsena.
Grupa anionów |
Aniony należące do danej grupy |
Odczynnik grupowy AgN03 |
Odczynnik grupowy BaCl, |
i |
Cl', Br, SCN", J, CN- |
biały lub żółty osad nierozpuszczalny w HN03 |
- |
u |
s2-, no2- |
czarny lub biały osad rozpuszczalny w HN03 |
- |
ni |
so32, co32- |
biały osad rozpuszczalny w HN03 |
biały osad rozpuszczalny w HN03 |
IV |
SA2', P042 , As043', Cr042-, Cr A2 |
barwny osad rozpuszczalny w HNO3 |
biały osad rozpuszczalny w HN03 |
V |
NO,’, CIO/, Mn04‘, cio4 |
- |
- |
VI |
S042 , F |
- |
biały osad nierozpuszczalny W HNO3 |
VII |
Si032- |
żółty osad rozpuszczalny w HN03 |
biały osad rozpuszczalny w HN03 |
Pytania i zadania kontrolne
1. Co to jest odczynnik grupowy?
2. Jakie znasz badania wstępne w analizie jakościowej?
3. Jak przeprowadzić analizę jakościową kationów?
4. Dlaczego niektóre kationy obecne w roztworze przeszkadzają w analizie jakościowej anionów?
5. Jak przeprowadzić analizę jakościową anionów?
Zadanie 1.
identyfikacja kwasu i zasady na podstawie odczynu roztworu.
Wykonanie
W badanym roztworze zanurzyć uniwersalny papierek wskaźnikowy. Zaobserwować barwę papierka i na podstawie skali wzorców określić pH roztworu. Na podstawie pH roztworu określić, w której probówce znajduje się kwas, a w której zasada.
Zadanie 2.
Analiza wybranych kwasów (H,SO.. HNO,. HCh
Należy określić przynależność anionu do grupy analitycznej stosując odczynniki grupowe, oraz wykonać reakcje charakterystyczne na obecność jonów Cl', S042", N03\ a) Określenie przynależności anionu do danej grupy analitycznej.
Wykonanie
Do 2-3 kropel badanego roztworu dodać 2-3 krople odczynnika grupowego 0,1 M AgN03. Zaobserwować czy wytrąca się osad.
Do kilku kropel badanego roztworu umieszczonego w probówce dodać kilka kropel odczynnika grupowego BaCl2. Zaobserwować, czy następuje wydzielanie się osadu.
Na podstawie tabeli 2 wyciągnąć wnioski, do której grupy analitycznej należy badany anion.