str049 (4)

96 Ćwiczenie nr U

Po zanotowaniu tej objętości opuszcza się w dól naczynie poziomowe na kilkanaście minut. Po upływie tego czasu odczytuje się ponownie objętość gazu w biurecie (po wyrównaniu poziomów solanki w biurecie i naczyniu poziomowym).

Jeśli objętość gazu nie zmieniła się, aparat jest szczelny w przypadku podciśnienia. Następnie podnosi się naczynie poziomowe do góry na kilkanaście minut, po czym znowu odczytuje się objętość gazu w biurecie sposobem podanym wyżej. Jeżeli objętość gazu nie zmieniła się -aparat jest szczelny także w przypadku nadciśnienia. Jeśli przy zamkniętych kurkach poziomy odczynników absorpcyjnych w naczyńkach absorpcyjnych nie obniżają się, to cały aparat jest szczelny i gotowy do użycia.

Wykonanie analizy

a)    Napełnić naczyńka absorpcyjne (2) roztworami łącząc je kolejno z biureta miarową (3) i

opuszczając butelkę z cieczą zamykająca. Roztwory powinny sięgać do gumek na rurkach kapilarnych.

b)    Napełnić biuretę cieczą zamykającą podnosząc butelkę do góry i otwierając kurek (15) łączący

z atmosferą. Ciecz winna sięgać do kurka (9).

c)    Zamknąć kurek (15).

d)    Podłączyć do końcówki dętkę lub pipetę gazową z analizowanym gazem i przepłukać przewód

łączący ustawiając odpowiednio kurek rozdzielający (15).

e)    Napełnić biuretę miarowa gazem analizowanym (opuszczając butelkę poziomową).

f)    Odczytać objętość gazu ustawiając butelkę (8) tak, aby poziomy cieczy zamykającej w obu

naczyniach były na jednakowej wysokości.

g)    Otwierając kurek (11) łączący z I naczyńkiem absorpcyjnym podnosić jednocześnie butelkę

(8) tak, aby przetoczyć gaz do naczyńka (czynność powtórzyć trzykrotnie).

h)    Przetoczyć gaz do biurety i odczytać objętość (jak w p. "f"). Roztwór absorpcyjny winien

sięgać do gumki jak w p. "a".

i)    Powtórzyć czynności jak w p. ”g“ i p. "h”. Odczyt objętości powinien być identyczny. Jeśli

nie - powtarzać czynności p. ”g" i ”h" do uzyskania powtarzalnych wyników.

j)    Pięciokrotnie przetoczyć gaz do naczyńka II. Odczytać objętość - następnie powtarzać przeta

czanie i odczytywanie objętości aż do stałego wyniku.

Obliczyć wyniki analizy wg wzoru:

V - V

% obi. x = -i-1 • 100

V

^vo

gdzie: V₀ - objętość początkowa próbki do analizy;

V, - objętość gazu przed absorpcją składnika x;

V₂ - objętość gazu po absorpcji składnika x.

1 - obudowa; 2 - naczyńka absorpcyjne; 3, 4 - biurety gazowe pomiarowe; 5 - płaszcze; 6 mostek kapilarny; 7 - naczyńko dwuścienne do spalań; 8 - dwie butelki poziome; 9, 10 kurki trójdrożne; 11 - kurek jednodrożny; 12 - kurek zamykający pipetą do spalań; 13 kostka prądową; 14 - drucik platynowy; 15 - kurek rozdzielający.