Obraz
9 (120)

8

powietrze powinno przechodzić od korka do dna kolby i odwrotnie. Do rozcieńczania należy używać wodę destylowaną o temperaturze bliskiej 20°C.

2.1.4. Użytkowanie biurety

Przed napełnieniem czystej biurety żądanym roztworem, należy przepłukać ją kilkakrotnie małymi porcjami tego roztworu. Następnie mocuje się biuretę pionowo w statywie za pomocą odpowiedniej łapy i przez mały lejek napełnia się ją przygotowanym roztworem powyżej kreski „0”. Potem przez wypuszczenie niewielkiej ilości roztworu, sprawdza się, czy cienka rurka znajdująca się pod kranikiem lub ściskaczem jest całkowicie wypełniona roztworem. W przeciwnym razie, znajdujące się w niej banieczki powietrza należy koniecznie usunąć przez ponowne, szybkie, ale krótkotrwałe otwarcie kranika lub ściskacza. Na koniec odpuszcza się taką ilość roztworu, aby jego wklęsły menisk znalazł się na kresce „0”. W przypadku roztworów barwnych (KMn0₄) na kresce „0” powinien znajdować się menisk wypukły.

Objętość roztworu dodanego z biurety określa się na podstawie różnicy początkowego i końcowego poziomu roztworu. W celu polepszenia wyrazistości menisku można zastosować tło, np. cienką białą kartkę papieru przyłożoną bezpośrednio do tylnej ścianki biurety. Najdogodniejsze w użyciu są biurety Schellbacha z kolorowym paskiem najczęściej niebieskim na białym matowym tle, przechodzącym wzdłuż tylnej ścianki biurety. Wówczas, po napełnieniu biurety roztworem widoczne są dwie części paska: szersza -poniżej poziomu cieczy w biurecie i węższa - powyżej poziomu. W miejscu menisku występuje punkt zetknięcia, zwężania się obu części paska. Odczytując objętość roztworu, jaka wypłynęła z biurety należy bezwzględnie pamiętać, aby oko odczytującego znajdowało się dokładnie na poziomie

menisku. W przeciwnym razie odczyt będzie obarczony tzw. błędem para-laksy. Można tego uniknąć, jeśli kreski podziałki otaczają biuretę całkowicie lub więcej niż do połowy obwodu biurety. Wówczas oko ustawia się w płaszczyźnie kresek, czyli tak, aby przednia część kreski pokrywała się z tylną.

Po użyciu biuretę należy opróżnić, przemyć kilka razy wodą wodociągową, a następnie destylowaną i pozostawić ją umocowaną pionowo w statywie napełnioną wodą destylowaną.

Do oznaczenia małych stężeń, szczególnie w analizie śladowej szerokie zastosowanie znalazły mikrobiurety, natomiast miareczkowanie jest znacznie ułatwione dzięki wprowadzeniu biuret automatycznych.

2.1.5. Wyznaczanie wspólmierności kolby z pipetą

Stosunek objętości kolby do pipety, tzw. współmiemość kolby i pipety wyznacza się metodą wagową. W tym celu należy zważyć na wadze analitycznej suche zamknięte naczyńko wagowe o odpowiedniej wielkości. Następnie do zważonego naczyńka odmierza się pipetą wodę destylowaną, która stała przez dłuższy czas w pokoju wagowym (ma temperaturę pokoju wagowego) i waży się szczelnie zamknięte naczyńko z wodą. Przy napełnianiu i opróżnianiu pipety należy bezwzględnie przestrzegać wskazówek podanych w rozdziale 2.1.2.

Na wadze technicznej waży się z kolei czystą i suchą kolbę miarową (kolby nie należy suszyć w suszarce). Potem napełnia się ją wodą destylowaną i waży na wadze technicznej. Stosunek masy wody w kolbie do masy wody w pipecie wyznacza współmiemość kolby z pipetą. Pomiar współ-mierności należy wykonać trzy razy. Wyniki oznaczenia masy wody

35