PrepOrg II058 (2)

- 60

2. Zawartość chlorku sodowego można oszacować orientacyjnie z ilości osadu chlorku srebra, który wytrąca się po rozpuszczeniu azczypty preparatu w kilku cm³ wody destylowanej , w probówce i zadaniu roztworem azotanu srebra do całkowitego strącenia.

22. BENZHYOROL (dwufenylokarbinol)

Sprawdził: A. Rajca Br ♦ Mg

fi

MgBr + ^SMgBr

C-H

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³, zaopatrzonej w nasadkę dwu-drożnę, wkraplacz i chłodnicę zwrotną , umieszcza się 1,5 g (0,062 mola) magnezu, 30 cm³ eteru absolutnego i kryształek Jodu. Do kolby wkrapla się roztwór 10,0 g (6,7 cm³ 0,063 mola) bromobenzenu w 10 cm³ eteru absolutnego, łagodnie kołysząc aparaturą dla wymieszania reagentów w początkowym okresie wkraplania. Oeżeli po wkropleniu około 1/3 ilości bromobenzenu reakcja nie rozpocznie .się samorzutnie, należy ostrożnie ogrzać mieszaninę w łaźni wodnej (uwaga l). Szybkość wkraplania należy .dobrać tak, by utrzymać mieszaninę w stanie łagodnego wrzenia. Przy zbyt gwałtownym przebiegu reakcji należy chłodzić zawartość kolby zimną wodą. Po wkropleniu całej ilości bromobenzenu utrzymuje się mieszaninę w stanie wrzenia aż do całkowitego rozpuszczenia magnezu (około 30-40 minut), ogrzewając kolbę w łaźni wodnej. Do tak otrzymanego roztworu odczynnika Grignarda wkrapla się roztwór 8,0 g (0,075 mola) świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego w 10 cm³ eteru absolutnego, a następnie ogrzewa się mieszaninę reakcyjną w łaźni wodnej przez 25 minut. Oo kolby z mieszaniną reakcyjną dodaje się 20 g drobno potłuczonego lodu, a następnie 4 cm³ stężonego kwasu solnego. Po dokładnym wymieszaniu zawartość kolby przenosi się do rozdzielacza i rozdziela warstwy. Warstwę wodną ekstrahuje się dwoma porcjami po 20 cm³ eteru. Połączone wyciągi eterowe przemywa się kolejno 30 cm³ wodorowęglanu sodowego i 30 cm³ wody. Ekstrakt eterowy suszy się bezwodnym chlorkiem wapniowym (około 2 g), sączy przez fałdowany sączek do kolby destylacyjnej i oddestylowuje eter, stosując aparaturę do destylacji niskowrzących palnych rozpuszczalników. Pozostały w kolbie w posta-