1907967447

min. W oznaczeniu przeszkadzają chlorki jodki i bromki. Jeżeli zawartość chlorków przekracza 700 mg/dm³ oznaczenie należy wykonać na próbce rozcieńczonej. Trudności związane z obecnością chlorków, które zużywają dwuchromian utleniając się do chloru gazowego ulatniający się z roztworu, można wyeliminować przez dodanie do badanej próbki HgSC>4. Maskuje on obecne w próbce chlorki wiążąc je w rozpuszczalny kompleks chlorortęciowy. W przypadku, gdy do oznaczenia nie dodaje się siarczanu rtęci(II) należy wynik oznaczenia ChZT skorygować odejmując poprawkę na obecne w wodzie chlorki. W oznaczaniu ChZT stosuje się katalizator Ag2SC>4, który przyspiesza utlenianie prosto łańcuchowych związków alifatycznych, lecz reaguje jednocześnie z chlorkami, jodkami i bromkami strącając osady. Ulegają one jednak tylko częściowemu utlenieniu.

Metoda dwuchromianowa ma tą wyższość nad innymi, że cechuje się prostotą wykonania, jest odtwarzalna i daje wysoki stopień utlenienia substancji organicznych dochodzący 95-^-100% wartości teoretycznej. Utlenieniu nie ulegają jedynie benzen, toluen i w małym stopniu pirydyna. W przypadku nieobecności katalizatora Ag2SC>4 pewne związki nie ulegają utlenieniu np. kwas octowy, który utlenia się na drodze biochemicznej. Dwuchromian potasu nie utlenia też związków amonowych i amoniaku wydzielonego z rozkładu związków białkowych.

Oznaczanie ChZT mikrometodą Hacha

W metodzie tej proces utleniania substancji organicznych obecnych w wodzie przebiega w specjalnych fiolkach zawierających ściśle odmierzone roztwory dwuchromianu i kwasu siarkowego uzupełnione katalizatorem (siarczanem srebra) i ewentualnie siarczanem rtęci(II), do których odmierza się badaną próbkę. Fiolki te umieszcza się następnie w specjalnym reaktorze, w którym utrzymywana jest temperatura 150 °C. Po ochłodzeniu fiolki z badaną próbką i przereagowanymi odczynnikami poddaje się analizie spektrofotometrycznej. W czasie utleniania zanieczyszczeń obecnych w wodzie chrom znajdujący się w dwuchromianie potasu na +6 stopniu utlenienia ulega redukcji do chromu na +3 stopniu utlenienia, który ma charakterystyczną zieloną barwę. Mierzona spektofotometrem intensywność powstałego zielonego zabarwienia jest proporcjonalna do ilości zredukowanego chromu i jednocześnie miarą ilości tlenu potrzebnego do utlenienia związków zawartych w wodzie. W metodzie tej stosuje się trzy rodzaje odczynników umożliwiających oznaczenie ChZT w zakresie: 0-150 mg 02/dm³; 0 - 1500 mg 02/dm³; 0-10 000 mg 02/dm³.

5