CCF20111010027

69

Przebieg reakcji:

69

Ag + Cl" = AgCl

2Ag^T + CrO^” = Ag₂Cr0₄

W oznaczeniu przeszkadzają: mętność powyżej 10 mg/dni⁵.

(127)

(128)

siarkowodór, siarczki, barwa powyżej 30 mg/dm⁵ Pt i

Odczynniki i roztwory

odważyć 1,6486 g NaCl ch.cz., wysuszonego

1. Mianowany roztwór chlorku sodowego:

do stałej masy w temperaturze 403 K (130 *C) i rozpuścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm⁵ w wodzie podwójnie destylowanej, dopełnić do kreski. 1 cm'⁵ tego roztworu zawiera 1 mg jonów chlorkowych.

2.    10-proc. roztwór chromianu potasowego (I^CrO^).

3.    Mianowany roztwór azotanu srebrowego. Odważyć 4,791 g AgNO, i rozpuścić w kol-

3    ³

bie miarowej o pojemności 1 dm w wodzie podwójnie destylowanej i dopełnić do kreski.

1 cm'⁵ tego roztworu powinien odpowiadać 1 mg Cl".Miano roztworu azotanu srebrowego należy ustalić za pomocą mianowanego roztworu chlorku sodowego (1).W tym celu należy odmierzyć dokładnie 10 cm⁵ mianowanego roztworu NaCl (1),dodać 1 cm⁵ roztworu K₂CrO^ (2), dopełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm⁵ i miareczkować roztworem AgNO, (3) do

3    ³

zmiany zabarwienia na żółtobrunatne. Na 10 cm NaCl (1) powinno spłynąć z biurety 10 cm'⁵ roztworu AgNO^ (3), wówczas 1 cm⁵ roztworu AgNO^ (3) odpowiada 1 mg Cl”.

Wykonanie oznaczenia

Do kolby stożkowej pojemności 300 cm'⁵ odmierzyć 100 cm⁵ wody (jeżeli ilość chlor

ków w próbce przekracza 30 mg Cl"

to należy odmierzyć odpowiednio mniejszą ilość wody

(2) i

i uzupełnić do 100 cm'⁵ wodą destylowaną). Nastanie dodać 1 cm"⁵ roztworu K₂CrO

miareczkować roztworem mianowanym AgNO, (3) do zmiany zabarwienia na żółtobrunatne.

3    ³    3

Od ilości zużytych cm roztworu azotanu srebrowego (3) należy odjąć poprawkę 0,3 cm na wytworzenie Ag₂Cr0^ w objętości 100 cm'⁵ wody destylowanej.

Obliczanie wyników

Zawartość jonów chlorkowych w wodzie obliczyć w mg/dm⁵ Cl” według wzoru:

1000

_{x =} (a - 0,3)

(129)

w którym:

a - ilość mianowanego roztworu azotanu srebrowego (3), cm⁵,

V - objętość próbki wody użyta do oznaczenia, cm⁵,

0,3 - ilośó mianowanego roztworu azotanu srebrowego (3) zużyta na wytworzenie chromianu srebrowego Ag₂Cr0₄ w objętości 100 cm⁵ wody destylowanej, cm⁵.

7.12.2. Oznaczanie chlorków metodą miareczkową Volharda

Zasada oznaczania

Z roztworu kwaśnego wytrąca się nadmiarem roztworu azotanu srebrowego jon chlorkowy w postaci chlorku srebrowego (AgCl). Nadmiar azotanu srebrowego odmiareczkowuje się roztworem rodanku potasowego w obecności wskaźnika ałunu żelazowego. Koniec reak-