16479 s che 1b

Z powyższej zależności wynika, że aJbsorbincja wiązki promieniowania monochromatycznego, przechodzącego przez roztwór jednorodny, jest wprost proporcjonalna do stężenia i grubości warstwy roztworu. Absorbancja roztworu wieloskładnikowego równa jest sumte absorbancji poszczególnych składników.

Zjawisko absorpcji promieniowania wykorzystywane jest do oznaczania zawartości badanego składnika w roztworze.

17.2. CZĘŚĆ DOŚWIADCZA LfSA

Doświadczenie 1. Kolorymetryczne oznaczanie żelaza

Zasada kolorymetrycznego oznaczania żelaza polega na przeprowadzeniu jonów żelaza^IH) w związek barwny działaniem tiocyjanianu (rodanku) potasu;

Fe³' + 3 SCN- = FeKSCNfe

a następnie na odczytaniu absorbancji roztworu i porównaniu wyniku z krzywą wzorcową. Wykonanie:

Sporządzanie krzywej wzorcowej

1.    Przygotować fotokolorymetr do pomiarów'według instrukcji.

2.    Do ośmiu kolbek miarowych poj. 50 cm³ wprowadzić kolejno: 0,5; 1,0; 1,5,2,0; 3,0; 4,0, 5,0 i 6,0 cm³ roztworu wzorcowego soli żelaza(lli) (50 (ig Fe^/cm³), a następnie dodać po I cm³ 2 m HC! i po 2,5 cm* 20% roztworu K.SCN

3.    Zawartość kolbek dopełnić wodą destylowaną do kreski i starannie wymieszać

4.    Roztworem nr 1 przepłukać, a następnie napełnić jedną kuwetę, drugą zaś wodą destylowaną. Obie kuwet)' wytrzeć dokładnie za pomocą bibuły.

5.    Wstawić obie kuwety do koszyka w aparacie. _

6.    Założyć niebieski filtr (420 nm).

7.    Koszyk z kuwetami wstawić tak, aby strumień światła przechodził przez kuwetę z wodą destylowaną. W razie potrzeby w skazówkę miernika ustawić w pozycji 100% T.

8.    Koszyk z kuwetami przesunąć, aby światło przechodziło przez kuwetę z badanym roztworem Przesuwanie koszyka należy wykonywać starannie, aż do zetknięcia z boczną ścianką obudowy (do oporu). Odczytać wartość łransmiiancji i absorbancji.

9.    Operacje 3*8 powtórzyć z następnymi roztworami (2-8).

10.    Uzy skane wyniki zestawić w tabelce:

L.p.	1	2	3	4	5	6	7	8
V (era^3)	0,5	1,0	1,5	2.0	3,0	4,0	5,0	6.0
Cp^fun/cW)
T
A

11. Sporządzić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych wartości transuutancji łub absorbaocji, a aa Osi odciętych stężenie jonów żelazem) w mg/dm’. Ponieważ roztwór wzorcowy soH żelaza(Hl) zawiera 50 pg Fc^J+/cm³ (0,05 mg Fe^/cra¹), a objętość roztworu w kolbie 50 cm³, zatem masa jonów żelaza w kolbie wynosi:

m = V • ^^mg = 0,001 • V [mg]

50

w którym V - objętość roztworu wzorcowego soli żelaza(ffl} [cm³].

Ostatecznie stężenie jonów żelaza równa się:

C = 0,001 * V ' 1000 [mg/dm³] = V [mg/dm³]

Oznaczanie zawartości żelaza w badanym roztworze

Próbkę do analizy studenci otrzymują w kolbkach miarowych o pojemności 50 cm³. Wykonanie:

1.    Do otrzymanego roztworu w kolbce miarowej dodać 1 cm³ 2 m IlCl i 2,5 cm³ 20% KSCN.

2.    Zawartość kolbki uzupełnić wodą destylowaną i starannie wymieszać.

3.    Uzyskanym roztworem najpierw przepłukać, a następnie napełnić jedną kuwetę i wytrzeć ją starannie bibułą

4.    Drugą kuwetę napełniamy wodą destylowaną.

5.    Zmierzyć transmitancję i absorbancję roztworu przy długości fiaJi 420 nm; stosując wodę destylowaną jako odnośnik.

6.    Z przygotowanej krzywej wzorcową odczytać zawartość jonów Fe^?r w próbce otrzymanej do analizy.

129