3
Wlać do probówki (około 1/3) badaną wodę i dodać ok. 5 kropel roztworu szczawianu amonu. Jony szczawianowe tworzą z jonami wapnia biały, trudno rozpuszczalny osad szczawianu wapnia zgodnie z reakcją:
i§ip +■ |COO)2^# fca (COO)2i
Zmętnienie badanej próbki wody (powstanie osadu) oznacza obecność w niej jonów Ca. Zmętnienie może nastąpić nawet po 5 min.
Wykonanie oznaczenia
Wlać do probówki (około 1/3) badaną wodę i dodać ok. 5 kropel roztworu chlorku baru. Jony siarczanowe reagują z jonami barowymi tworząc trudno rozpuszczalny osad siarczanu barowego zgodnie z reakcją:
Ba2+ + SO42' BaS04 i
Obserwuje się próbkę czy nastąpiło zmętnienie. Zmętnienie oznacza obecność jonów S042w badanej próbce wody
kompleksometrycznego (tylko do etapu I i III) (patrz rozdział Miareczkowanie kompleksometryczne)
Wykonanie oznaczenia
Do trzech kolb stożkowych odmierzyć pipetą jednomiarową po 20 cm3 badanej wody i rozcieńczyć próbki wodą destylowaną do objętości ok. 50 cm3. Do próbek dodać:
- po 10 cm buforu amonowego o pH =10 (odmierzamy bufor cylindrem miarowym)
- niewielką ilość (na koniec bagietki) wskaźnika czerni eriochromowej T.
- Po dokładnym wymieszaniu miareczkować kolejne próbki mianowanym roztworem wersenianu sodowego (0,01m/dcm3 EDTA) do zmiany barwy z czerwonej na niebieską.
Z ilości zużytego wersenianu obliczyć ogólną twardość wody (w mval dm’3 ) wg wzoru:
_ a ■ Vi • 2 ■ 1000 Vwody
a - stężenie wersenianu sodowego - [mol/dcm3]
Vi - objętość wersenianu sodowego zużytego na zmiareczkowanie próbki wody — [cm3]
Vwoc/y - objętość próby wody użytej do miareczkowania - [cm3]
2 - przelicznik moli na vale,
1000 - przelicznik vale na mvale.
Etap II. Proces dekationizacji wody na kationicie wodorowym
Do wypłukanej kolumny z kationitem wlewać porcjami wodę twardą przeznaczoną do demineralizacji. Szybkość przepływu regulować tak, aby w ciągu 5-10 min wyciekało z kolumny 100 cm3 wody. Pierwsze porcje wycieku ok. 250 cm3 trzeba odrzucić (wylać), a następnie wyciekającą wodę zbierać do zlewki.
UWAGA: Do kolumny wypełnionej anionitem nie wolno wlewać wody twardej, przeznaczonej do demineralizacji. Złoże anionitu może być zasilane jedynie wodą przepuszczoną przez kationit.
W wycieku po kationicie wykonać następujące badania:
1. Zmierzyć pH (jak w pkt. 1),