66345 PrepOrg II114 (2)

117 -

/ t

kl, przykryv;e szkiełkiem zegarkowym i pozostania do krystalizacji. Po kilku godzinach gęstę krystaliczny masę syczy się na lejku zo szklanym spiekiem, osad przemywa się eterem naftowym (dwa razy po 5 cn³) i dokładnie

T ”

odciska. Z przesączu otrzymuje się dodnt!<ov/o II frakcję kryształów. Ł?cz-nie otrzymuje 3ię 10,3 g surowego 09adu, który po krystalizacji z benzyny topi się w temperaturze 93-95°. Wydajność 10,0 g (47,6"; ilości teoretycznej ).

Uwagi;

1.    Oesli ma się do dyspozycji aparaturę szlifowę, to korzystnie jest powyższy reakcję przeprowadzić w kolbie dwuszyjnej lub trójszyjnej ze szlifem.

2.    Koniecznym warunkiem przebiegu reakcji Jest całkowite wyeliminowanie wilgoci zarówno z odczynników użytych do. reakcji, Jak i z aparatury. Wszystkie odczynniki muszo być idealnie 9uche, aparatura powinna być

dokładnie wysuszona i zabezpieczona przed dostępem wilgoci z zewnętrz.

3.    V! czasie wkraplania eterowego roztvioru benzofenonu, Jak 1 w czasie kilkugodzinnego pozostawienia go w temperaturze pokojowej, kolbę z mieszaninę reakcyjnę należy od czasu do czasu watrzęsać.

4.    Tempo wkraplania kwasu siarkov;ego reguluje się w ton sposób, ażeby nie dopuścić do wrzenia mieszaniny.

liMfigftli MM

być wykonywane zgodnie z obowięzujęcymi przepisami zawartymi w regulaminie ‘0HP.

90. ETYLOFENYLOKARDINOL (l-fenylopropanol-1)

Sprawdziła: T. Doroz

(y&in2,^ (₍j^ ^    ^C2^H5^{Br + Mg}    C₂H_gMg9r

T^^,r

,H₅MgQr—. <Xjy~CH-Cjjtlg

C.-H + c,

<0^^:

W kolbie trójszyjnej o pojemności 500 cm³, zaopatrzonej we v;kraplacz, mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem olejowym i chłodnicę zwrotnę zabezpieczeń'; rurkę z chlorkiem wapniowym wprowadza się 2,9 g (0,12 gromo-atomu) wiórków magnezowych i 20 cm³ bezwodnego eteru z kryształkiem Jodu.