88156 img616

w

4. Przyrządy. Mikrobiureta z działką elementarną 0,01 ml.

5.    Przygotowanie próbki do badań. W próbce wody lub ścieków pobranej wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-74/C-04620/00 lub wg PN-88/C-04621 lub wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-87/C-04632/01, oznaczenie należy wykonać bezpośrednio po pobraniu próbki. Gdy jest to niemożliwe, oznaczanie wykonać w próbce przechowywanej w temperaturze 2+5°C, przed upływem 4 h.

W przypadku gdy w badanej próbce znajdują się czynniki przeszkadzające, należy je usunąć:

a.    Pozostały chlor wolny, oznaczony wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-73/C-04600/00, należy usunąć przed miareczkowaniem, dodając do próbki 1 kroplę roztworu

tiosiarczanu sodowego wg p. 4d).

b.    Żelazo w ilości powyżej 0,4 mg/1, oznaczone wg odpowiedniego arkusza wymieniowego w PN-73/C045 86/01, oraz twardość ogólną, oznaczoną wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-71/C-04554/01, należy maskować przed miareczkowaniem przed dodanie do próbki kilku kropli roztworu soli Seignetta.

6.    Wykonanie oznaczenia.

a.    Oznaczenie kwasowości. Do kolby stożkowej pojemności 250+300 ml odmierzyć 100 ml badanej próbki i wykonać oznaczenie kwasowości mineralnej i ogólnej.

Kwasowość mineralną oznaczyć miareczkując próbkę, po dodaniu 3 kropli oranżu metylowego, roztworem wodorotlenku sodowego o c(NaOH) = 0,05 lub 0,02 mol/1 do pierwszej zmiany zabarwienia z różowego na słomkowożółte.

Kwasowość ogólną oznaczyć, miareczkując próbkę, po dodaniu 10 kropli fenoloftaleiny, roztworem wodorotlenku sodowego o c(NaOH) = 0,05 lub 0,02 mol/1 do wyraźnie różowego zabarwienia utrzymującego się przez 3 min.

b.    Oznaczenie zasadowości. Do kolby stożkowej pojemności 250+300 ml odmierzyć 100 ml badanej próbki i wykonać oznaczenie zasadowości mineralnej i ogólnej.

Zasadowość mineralną oznaczyć, miareczkując po dodaniu 4 kropli fenoloftaleiny, roztworem kwasu solnego o c(HCl) = 0,1 lub 0,05 mol/1 do zaniku różowego zabarwienia.

Zasadowość ogólną oznaczyć, miareczkując próbkę, po oznaczeniu zasadowości mineralnej, po dodaniu 5 kropli oranżu metylowego, roztworem kwasu solnego o c(HCl) = 0,1 lub 0,05 mol/1 do pierwszej zmiany zabarwienia.

Zasadowość mineralną można również oznaczać, zadając próbkę, po uprzednim gotowaniu jej przez 2 min, odmierzoną objętością roztworu kwasu solnego o c(HCl) = 0,05 mol/1 wobec fenoloftaleiny do zaniku różowego zabarwienia, a następnie odmiareczkowując nadmiar kwasu roztworu wodorotlenku sodowego o c(NaOH) = 0,05 mol/1 do pojawienia się zabarwienia. Różnica objętości dodanego kwasu solnego i wodorotlenku. sodowego odpowiada objętość kwasu solnego użytego do oznaczenia zasadowości mineralnej w odmierzonej próbce.

7.    Obliczenie wyników oznaczania

a. Obliczenie kwasowości lub zasadowości mineralnej.

Kwasowość mineralną (Kw_m) lub zasadowość mineralną (Z_m) badanej próbki obliczyć w mmoli/1 wg wzoru