4. Przyrządy. Mikrobiureta z działką elementarną 0,01 ml.
5. Przygotowanie próbki do badań. W próbce wody lub ścieków pobranej wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-74/C-04620/00 lub wg PN-88/C-04621 lub wg odpowiedniego arkusza Wymienionego w PN-87/C-04632/01, oznaczenie należy wykonać bezpośrednio po pobraniu próbki. Gdy jest to niemożliwe, oznaczanie wykonać w próbce przechowywanej w temperaturze 2R5°C, przed upływem 4 h.
W przypadku gdy w badanej próbce znajdują się czynniki przeszkadzające, należy je usunąć:
a. Pozostały chlor wolny, oznaczony wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-73/C-04600/00, należy usunąć przed miareczkowaniem, dodając do próbki 1 kroplę roztworu tiosiarczanu sodowego wg p. 4d).
b. Żelazo w ilości powyżej 0,4 mg/1, oznaczone wg odpowiedniego arkusza wymieniowego w PN-73/C04586/01, oraz twardość ogólną, oznaczoną wg odpowiedniego arkusza wymienionego w PN-71/C-04554/01, należy maskować przed miareczkowaniem przed dodanie do próbki kilku kropli roztworu soli Seignetta.
6. Wykonanie oznaczenia.
a. Oznaczenie kwasowości. Do kolby stożkowej pojemności 250R300 ml odmierzyć 100 ml badanej próbki i wykonać oznaczenie kwasowości mineralnej i ogólnej.
Kwasowość mineralną oznaczyć miareczkując próbkę, po dodaniu 3 kropli oranżu metylowego, roztworem wodorotlenku sodowego o c(NaOH) = 0,05 lub 0,02 mol/1 do pierwszej zmiany zabarwienia z różowego na słomkowożółte.
Kwasowość ogólną oznaczyć, miareczkując próbkę, po dodaniu 10 kropli fenoloftaleiny, roztworem wodorotlenku sodowego, o c(NaOH) = 0,05 lub 0,02 mol/1 do wyraźnie różowego zabarwienia utrzymującego się przez 3 min.
b. Oznaczenie zasadowości. Do kolby stożkowej pojemności 250-K300 ml odmierzyć 100 ml badanej próbki i wykonać oznaczenie zasadowości mineralnej i ogólnej.
• Zasadowość mineralną' oznaczyć, miareczkując po dodaniu 4 kropli fenoloftaleiny, roztworem kwasu solnego o c(HCl) = 0,1 lub 0,05 mol/1 do zaniku różowego zabarwienia.
Zasadowość ogólną oznaczyć, miareczkując próbkę, po oznaczeniu zasadowości mineralnej, po dodaniu 5 kropli oranżu metylowego, roztworem kwasu solnego o c(HCl) = 0,1 lub 0,05 mol/1 do pierwszej zmiany zabarwienia.
Zasadowość mineralną można również oznaczać, zadając próbkę, po uprzednim gotowaniu jej przez 2 min, odmierzoną objętością roztworu kwasu solnego o c(HCl) = 0,05 mol/1 wobec fenoloftaleiny do zaniku różowego zabarwienia, a następnie odmiareczkowując nadmiar kwasu roztworu wodorotlenku sodowego o c(NaOH) = 0,05 mol/1 do pojawienia się zabarwienia. Różnica objętości dodanego kwasu solnego i wodorotlenku. sodowego odpowiada-objętość kwasu solnego użytego do oznaczenia zasadowości mineralnej w odmierzonej próbce.
7. Obliczenie wyników oznaczania
a. Obliczenie kwasowości lub zasadowości mineralnej.
Kwasowość mineralną (K\vm) lub zasadowość mineralną (Zm) badanej próbki obliczyć w mmoli/l wg wzoru