Akademia Górniczo-Hutnicza
im. Stanisława Staszica

Wydział Wiertnictwa, Nafty i Gazu

Wiertnictwo i Geoinżynieria

Laboratorium z Gazownictwa

Ćw nr.1. Oznaczanie składu metodami chromatografii gazowej

Wykonali:

Dariusz Włóka

Andrzej Pupa

Łukasz Kordos

Mariusz Sadłos

Rok III GW

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie nas z budową i zasadą działania chromatografu gazowego, z metodyką analiz składu gazu ziemnego i jego zastosowaniem.

2. Opis stanowiska badawczego

Podstawowym elementem wyposażenia stanowiska badawczego jest chromatograf gazowy firmy Hewlett-Packard serii HP 6890, którego podstawowymi parametrami są:

- zakres temperaturowy pieca: 4ºC do 450ºC (piec o wymiarach 280x310x160);

- sześć niezależnych stref grzania (dwie komory nastrzykowe, dwa detektory, dwie strefy pomocnicze - temp. do 450ºC);

- elektroniczna kontrola natężeń przepływu i ciśnienia w dozownikach, metody split lub splitless, temp. max dozowników 450ºC;

- dwa detektory: płomieniowo - jonizacyjny FID z automatyczną inicjacją i max temp. pracy 450ºC oraz cieplno - przewodnościowy TCD z max temp. pracy 400ºC;

- sześciodrożny zawór dozujący z pętlą dozownicą.

Stanowisko wyposażone jest w generator wodoru (konieczny do działania detektora płomieniowo - jonizacyjnego) oraz butle ciśnieniowe z syntetycznym powietrzem i helem.

3. Opracowanie wyników doświadczenia

W wyniku analizy próbki gazowej w chromatografie otrzymujemy wykres w postaci tzw. pików, który to wykres możemy wykorzystać do analizy ilościowej i jakościowej danej próbki. Przybliżone czasy retencji dla składników gazu określonych przy pomocy metody Lab_Gaz

Lp.	Składnik	Przybliżony czas retencji [min]
1.	Tlen	~2,52
2.	Azot	~2,59
3.	Dwutlenek węgla	~10,72

Wyniki otrzymane z chromatografu:

Pik	Czas retencji [min]	Powierzchnia piku
1.	2,521	81,456
2.	2,586	3027,80859
3.	10,658	1040,49756

Porównując czasy retencji z chromatografu i przybliżony z metody Lab_Gaz możemy stwierdzić, że w analizowanej mieszaninie gazowej znajdują się:

• Tlen

• Azot

• Dwutlenek węgla

Potwierdza to wcześniejsze założenie polegające na tym, że analizie poddaliśmy próbkę o znanym składzie jakościowym i ilościowym:

O₂ 3,0 %

N₂ 74,75 %

CO₂ 22,25 %

Wyznaczenie krzywych kalibracji dla poszczególnych składników gazu (w zależności od powierzchni pików)

- 2 -