17828 skanuj0090 (15)

88 Ćwiczenia laboratoryjne z chemii żywności

C. Oznaczanie zawartości cukrów bezpośrednio redukujących, ogólenri sacharozy

Zasada:    \

redukcja soli miedzi (II) z roztworu Fehlinga przez cukry redukujące zawarte w miodzie. \

Aparatura i sprzęt: \

-    kolby stożkowe \

-    zlewki

-    termometr

-    łaźnia wodna

-    biureta

-    kuchenka elektryczna Odczynniki:

-    błękit metylenowy 1%

-    kwas solny stężony (d = 1,125 g/crcy

-    oranż metylowy 0,1%

-    wodorotlenek sodu 5%

-    płyn Fehlinga I [roztwór wodny siarczanu (VI) miedzi (II) (69,28 g

CuS0₄ • H₂0)]    V

-    płyn Fehlinga II [zasadowy roztwór winiama sodu-potasu] (100 g NaOH, 364 g winianu sodu-potasu w 1 dm³ wody destylowanej) *

-    roztwór Carreza I (siarczan (IV) cynku (II), ZnS&)₄ roztwór 30%)

-    roztwór Carreza II (heksacyjanożelazian(III)potasto(I), K₄[Fe(CN)₆] ■ 3H₂0, roztwór 15%).

C. 1. Oznaczanie cukrów bezpośrednio redukujących a) Przygotowanie próbki:

1.    Odważyć z dokładnością do 1,0 mg 5 g dobrze wymieszanego miodu.

2.    Rozpuścić w 30-40 cm³ wody (o temp. 70-75°C), ogrzłąó szybko do wrzenia i przenieść do kolby miarowej poj. 200 cm .

3.    Dodać po 2 cm³ roztworu Carreza I i II, wymieszać, uzupełnić wodą destylowaną do kreski oraz przesączyć przez suchy sączek eto kolby stożkowej.

4.    Pierwsza partię przesączu w ilości 10-15 cm³ odrzucić. Następm\po-brać pipetą 20 cm³ roztworu do kolby miarowej poj. 200 cm³ i dopełnić wodą do kreski. Resztę przesączu należy zachować do oznaczenia zar wartości sacharozy.

b) Wykonanie oznaczenia

Biuretę napełnić uprzednio przygotowanym roztworem miodu. Do trzech jednakowych kolb stożkowych poj. 200 cm'¹ wlać oddzielnymi pipetami po 5 cmVoztworów Fehlinga I i II, wrzucić kilka kamyczków porcelany. Do pierwszej kolby stożkowej wlać z biurety 21 cm badanego roztworu cukru, wymieszać dokładnie z roztworami Fehlinga, szybko ogrzać na kuchence elektrycznej do wrzenia i utrzymywać w stanie łagodnego wrzenia przez^2 minuty. Nie przerywając wrzenia roztworu, dodawać z biurety badany^płyn aż do prawie całkowitej redukcji jonu miedzi (U) (do zaniku barwy niebieskiej). Następnie dodać l kroplę roztworu błękitu metylenowego \ w dalszym ciągu ostrożnie miareczkować, aż do zaniku niebieskiego Ubarwienia. Oznaczenie w pierwszej kolbie służy do orientacyjnego określenia ilości roztworu miodu użytego do reakcji z płynami Fehlinga.

Do drugiej kolby dodać z bidrety roztwór miodu w ilości o ok. I cm ’ niniejszej od ilości zużytej do miareczkowania orientacyjnego, szybko ogrzać do wrzenia i w ciągu 2 minut trzykiać roztwór w stanie łagodnego wrzenia. Następnie dodać kroplę błękitu metylenowego i miareczkować do zaniku barwy niebieskiej. Na skali biuretyNadczytać ilość zużytego roztworu miodu. Z zawartością trzeciej kolby postępować podobnie jak z zawartością drugiej kolby.

C.2. Oznaczenie zawartości cukrów ogółem

Oznaczenie zawartości cukrów ogółem przeproVadza się w identyczny sposób, z tym zastrzeżeniem, że roztwór przygotowany w punkcie C. 1 .a) poddaje się inwersji.

a) Przeprowadzenie inwersji

Pobrać pipetą 20 cm³ przesączu przygotowanego wWnkcic a) do kolby miarowej o poj. 200 cm³, dodać 1 cm³ stężonego kwaau solnego, włożyć termometr do kolby i wstawić ją do łaźni wodnej pookrzanej do temp. 80-90°C; zawartość kolby doprowadzić do temp. 68-70\j w ciągu 2-3 minut i utrzymywać ją w tym przedziale temperatury przekó minut; następnie kolbę szybko ostudzić do 20°C, roztwór zobojętnić Vodorotlen-kiem sodu wobec oranżu metylowego i dopełnić wodą destył^waną do kreski.

b) Wykonanie oznaczenia

Biuretę napełnić roztworem miodu przygotowanym w punkcie C.2.a) lej postępować tak jak w punkcie C.l.b).