20343 PrepOrg II129 (2)

132

\

\.

glinu (uwaga 3) , co wymaga 6-8 godzin ogrzewanie. Uzyskany w tan sposób roztwór izopropanolanu glinu w izooropanolu można stosować do reakcji redukcji metodę Meerwelna-Ponndorfa-Verleya. Przez destylację próżniowę uzyskać można 13,0 g czystego izopropanolanu glinu o temperaturze wrzenia 140-150°/12 mm Hg*(94,l& ilości teoretycznej) (uwaga 4).

Uwagi:

1.    Do osuszenia 100 cm³ alkoholu należy użyć 5 g sodu.

2.    Ostrożnie z otwartym ogniem 1

3.    Ogrzewać należy na kuchence elektrycznej z zakrytę spiralę, włęczajęc ję poprzez autotraneformetor.

Produkt należy przechowywać w zaparefinowanym naczyniu.

4.    Izopropanolan glinu hydrolizuje na powietrzu.

108. IZOPROPYLOFOSFONIAN OWUETYLOWY

Sprawdził: O. Mzyk

CH,

CH,

CH

i    -3    ,^0C2^H5

1. A1C1 \    /    ^{2 5}

>h-ci ♦ pci, ♦ 2c_h,oh -i- 'ch-r;=o +

/    2. H.0    /    \

4HC1

CH,

^0C2^H5

W kolbie kulistej o pojemności 500 cm³ z trzeme szyjami, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr i wkraplacz z wyrównywaniem ciśnienia, umieszcza się 60 cm³ chlorku metylenu, 20,0 g (0,15 mola) trójchlorku fosforu oraz 18,7 (0,14 mola) bezwodnego sproszkowanego chlorku glinowego. Mieszaninę oziębia się przez umieszczenie kolby w łeżnl lodowej do temperatury 5° i podczas intensywnego mieszanie wkrapla 12,8 g (0,16 mola) chlorku izopropylu. Szybkość wkraplania reguluje się tak, by temperatura wewnętrz kolby nie przekroczyła 15°. Gdy cały chlorek glinowy ulegnie rozpuszczaniu, zamienia się termometr na chłodnicę zwrotnę, usuwa łaźnię lo-dowę i z wkraplacza dozuje się 47 g (l,02 mole) bezwodnego alkoholu etylowego tak, by mieszanina reakcyjna była w stanie łagodnego wrzenia. Po wkropleniu całej ilości etanolu zawartość kolby chłodzi się do temperatury pokojowej 1 miesza przez 3 godziny. Następnie przez chłodnicę zwrotnę dodaje się 75 cm zimnej wody i przenosi mieszaninę reakcyjnę do rozdzielacza. Oddzlelonę warstwę wodnę (górna) ekstrahuje się dwiema porcjami chlorku metylenu pu 15 cm³ każda; ekstrakt i warstwę organicznę łęczy się i suszy bezwodnym siarczanem magnezowym. Po wysuszeniu sęczy się roztwór

-p-

*1 mm Hg » 1,322 hPa.