31452 PrepOrg II182 (2)

- 185

w temperaturze 171-174°. Uzyekuje się 14,7 g nltrozoeniny w pottecl żółtawej cieczy, co etanowi 72% ilości teoretycznej.

"V.

Uwagi :

1.    Ilość kwaau eolnego powinna być dokładnie odmierzona, gdyż jego nadmiar powoduje rozkład produktu. Reakcję należy prowadzić pod wyciygiem.

2.    Wszelkie operacje z użyciem nltrozoemlny należy prowadzić bardzo ostrożnie 1 pod wyelgglem, gdyż jeet to zwiyzsk niebezpieczny dla zdrowia.

165. OCTAN BENZYLU

Sprawdził: A. Śldwa

CHgCl ♦

O

II

CHj-C-ONa

CHjCOOH

0

CH₂-0-C-CH₃ + NaCl

W kolbie kulletej o pojemności ICO cm³ mleeza się 9,5 g (0,116 mola) bezwodnego octanu aodowego (uwaga l) z 16 cm³ lodowatego kwaau octowego. Kolbę zaopatruje eię w chłodnicę zwrotny zabezpieczony rurkę ehlorowapnio-wę 1 ogrzewa ostrożnie świecęcym płomieniem aż do całkowitego rozpuszczenia octanu w kwasie, co następuje zwykle podczas wrzenia roztworu. Do ciepłego Jeszcze roztworu wlewa się 10,0 g (9,1 cm³ 0,079 mola) chlorku benzylu (uwaga 2). Zawartość kolby ogrzewa się na łaźni olejowej o temperaturze 170° i utrzymuje w etanie wrzenia (uwaga 3) w cięgu 4 godzin.

Po ostygnięciu zestalony zawartość kolby miesza się z ok. 30 cm³ wody po czym wylewa powoli do roztworu zawierajycego 16 g bezwodnego węglanu sodowego w 65 cm³ wody (lub odpowiedniej ilości węglanu sodowego dziesięciowodnego i wody). Sprawdza eię odczyn roztworu papierkiem wskaźnikowym 1 w razie potrzeby dodaje się roztworu węglanu sodowego do odczynu słabo zasadowego. Mieszaninę przelewe eię do rozdzielacza, a naczynie płucze się 15 cm³ eteru. Oddziela eię górny warstwę, dolny zaś ekstrahuje Jeszcze dwiema porcjami po 15 cm³ eteru. Połyczone wyciygl eterowe suszy się za pomocy 5 g bezwodnego siarczanu sodowego.

Roztwór sterowy zlewa się znad siarczanu do kolby Claisena o pojemności 50 cm³ zaopatrzonej W deflegmator lub kolumnę długości 10 cm i odde-Btylowuje eter, stosujyc aparaturę do oddestylowania nisko wrzycych, palnych rozpuszczalników. Olej pozostały po oddestylowaniu eteru destyluje eię pod zmniejszonym ciśnieniem. Po małej ilości przedgonu destyluje prawie do końca octan benzylu w temperaturze 94-96°/l6 hPa (l2 mm Hg). Otrzymuje się 8,5 g (71,5% ilości teoretycznej) bezbarwnego oleistego produktu o przyjemnym zapachu gruszek.