40674 PrepOrg cz I3

133

Dozowanie katalizatora stosuje się zwykle wówczas, gdy podczas reakcji ulega on szybkiemu zniszczeniu np. wskutek "zatrucia",

W sporadycznych przypadkach stosuje się stopniowe wprowadzanie substancji inertnych do środowiska reakcyjnego. Może to być gaz obojętny służący do zabezpieczenia reagentów wrażliwych na działanie tlenu powietrza. Strumień gazu obojętnego może być skierowany nad powierzchnię roztworu lub pod nią. W tym ostatnim przypadku przepływ gazu wykorzystuje się również do mieszania zawartości reaktora. Wprowadzaną substancją inertną może być też ciecz np. stosunkowo wysokowrzący rozpuszczalnik dozowany w celu stopniowego podnoszenia temperatury reakcji prowadzonej w stanie wrzenia mieszaniny reakcyjnej.

V.2.4. Wyprowadzanie produktów ze środowiska reakcji w miarę ich tworzenia

Podczas syntezy organicznej powstają czasem gazowe produkty uboczne słabo rozpuszczalne w środowisku reakcyjnym. Po przekroczeniu więc pewnego ich stężenia w roztworze będą one opuszczały środowisko w sposób naturalny. Jeśli gazy te nie stanowią zagrożenia dla zdrowia i są bezwonne, reaktor nie wymaga specjalnego oprzyrządowania, gdyż odprowadzać je można bezpośrednio do atmosfery. W pozostałych przypadkach stosuje się zwykle wyprowadzenie gazu z reaktora do układu absorberów. W tych przypadkach nie należy zapomnieć o przedzieleniu reaktora od absorberów pustym naczyniem zabezpieczającym.

Niekiedy korzystne może się okazać wymuszone usuwanie produktu głównego lub produktów ubocznych w miarę ich powstawania. Jeśli dana synteza jest procesem odwracalnym, to usunięcie produktu pozwala na lepsze wykorzystanie reagentów. Produkty lotne usuwa się z reaktora poprzez destylację frakcyjną, destylację z parą wodną lub destylację azeotropową. Podobne sposoby stosuje się również wówczas, gdy syntezowany produkt lotny jest niezbyt trwały w środowisku reakcyjnym. W tych wszystkich przypadkach reaktor przed przystąpieniem do reakcji powinien być zaopatrzony w odpowiednią nasadkę destylacyjną.

Jeśli dla uzyskania możliwie wysokiej wydajności syntezy korzystne byłoby usuwenie ze środowiska reakcji produktu nielotnego, trzeba stosować inne sposoby postępowania. Zamierzony efekt można osiągnąć poprzez odpowiedni dobór rozpuszczalnika, w którym produkt w odróżnieniu od substratów jest nierozpuszczalny. Stosuje się także ciągłą ekstrakcję produktu rozpuszczalnikiem nie mieszającym się z medium reakcyjnym. W tym przypadkach prowadzi się reakcję najczęściej bezpośrednio w urządzeniach do ekstrakcji ciągłej, opisanych w innej części niniejszego skryptu.