52607 PrepOrg II162 (2)

- 165 -

/

' !. 3 dwuomlny, 17,6 g (0,110 mola) keentogenianu etylowopotasowego,    100 cm

atanolu i 15 cm³ wody. Następnie zawartość kolby chłodzi się lekko, dodaje 4,0 g węgla aktywnego 1 ponownie ogrzewa zawartość kolby pod chłodnicą zwrotną przez 10 minut, po czym odsącza na gorąco węgiel aktywny i przemywa sączek 5 cm³ etanolu. Przesącz ogrzewa aię do wrzenia pod chłodnicę zwrotną, dodaje 100 cm³ wody ogrzanej do 70°, a następnie 8,3 cm³ CHjCOOH w 17,0 cm³ wody. Całość wstawia się na ^godziny do lodówki dla zakończenia krystalizacji, po czym sączy pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa i euszy na powietrzu. Otrzymuje aię 10,3 g (68.6% wydajnoścl teoretycznej) 2-merkaptobenzimidazolu o temperaturze topnienia 302-304° (uwaga).

Uwaga :

Surowy 2-merkaptobenzimldazol krystalizować można z etanolu, 6tosując 13 cm³ etanolu na 1 g związku. Otrzymuje aię 9,2 g (61,3% wydajności teoretycznej) bezbarwnego oeadu w formie blaszek o temperaturze topnienia 303-304°.

143. p-METOKSYBENZONITRYL

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

' ©

Cl© + NeCl ♦ 2H₂0 + NaCi + N₂

Do ogrzanego do wrzenia roztworu 53,0 g (0,212 mola) krystalicznego siarczanu miedziowego 1 15 9 chlorku sodowego w 170 cm³ wody dodaje eię powoli, silnio mieszając, roztwór 12 g wodorosiarczynu sodowego i 8.3 o wodorotlenku sodowego w 80 cm³ wody. Natychmiast wytrąca się zielorikawo-biały osad chlorku miedziowego. Po ochłodzeniu zawiesiny do temperatury pokojowej osad przemywa aię trzykrotnie wodą przez dekanter.Ję.

Oednocześnio w wysokiej zlewce o pojemności 600 cm³ zaopatrzonej w sprawne mieszadło, termometr i wkraplacz, chłodzonej mieszaniną lodu z eolą, rozpuszcza się 17,7 g (0,143 mola) o-anizydvny w roztworze 39.0 c (33,0 cm³ 0.390 mola) stężonego kwasu solnego 1 170 cm³ wody. Mieszaninę oziębia się do temperatury około 0° i energicznie mieszając , wkrsola powoli roztwor 10,0 g (0,145 mole) azotynu sodowego w 35 cm³ wody 1 utrzymuje się temperaturę mieszaniny w granicach 0-5°. Po zakończeniu wkrapla-