64488 PrepOrg II177 (2)

180

Uwagi;

1.    Należy ściśle przestrzegać wskazówek dotyczących utrzymywania właściwej temperatury podczas nitrowania, aby zapobiec powstaniu m-dwunitro-benzenu,

2.    Zamiast węglanu sodowego można użyć rozcieńczonego roztworu wodorotlenku sodowego: niektóre przepisy zalecają usunięcie kwasu z produktu poprzez wytrzęaanle z wodę. Jednakże w tym przypadku istnieje możli-

₍ wość powstania wodnych emulsji nitrobenzenu trudnych do rozdzielenia. Z tego też względu nie Jest wskazane, aby produkt nitrowania zobojętniony roztworem węglanu sodowego był przemywany wodę.

3.    Nie należy prowadzić destylacji "do sucha", ani nie należy dopuścić, aby temperatura destylacji przekroczyła 214°, gdyż pozostałość zawiera wyższe produkty nitrowania, które w razie przegrzania mogę się zapalić lub wybuchnęć.

4.    Nitrobenzen Jest trujęcy zarówno w postaci psr, jak i przez bezpośrednie działanie w fazie ciekłej. Dlatego należy tak pracować, aby nie dopuścić do zatknięcia nitrobenzenu ze skórę.

»'■' *    ’

160. m-NITROBENZOESAN METYLU

Sprawdziła: 0. Glinka

V/ kolbie stożkowej o pojemności 100 cm³, zaopatrzonej w mieszadło me-,, chanlczne, termometr i wkraplacz, rozpuszcza się w 20 cm³ stężonego kwasu siarkowego 10,0 g (9,2 cm³ 0,073 mola) benzoesanu metylu. Kolbę zanurza się w mieszaninie ozięblajęcej celom oziębienia otrzymanego roztworu do temperatury 0°, Do wkraplacza wprowadza się uprzednio przygotowaną i oziębioną mieszaninę nitrującą złożoną z 8,5 g (6,0 cm³ 0,095 mola) stężonego

■ł    '

kwasu azotowego (d = 1,4l) i 6,0 cm stężonego kwasu siarkowego. Mieszając mechanicznie zawartość kolby, wkrapla się mieszaninę nitrującą w takim tempie, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej utrzymywała się w granicach 10-15°, co przy dostatecznym chłodzeniu kolby z zewnątrz trwa około pół godziny. Po zakończeniu wkraplania zawartość kolby miesza się Jeszcze w ciągu 15 minut, po czym wlewa do 100 cm³ wody z lodem. Wydzielony osad odsącza się na lejku sitowym i przemywa dokładnie zimną wodą aż do uzyskania obojętnego przesączu. Z kolei osad na lejku przemywa się 10 cm³ oziębionego do temperatury 0° metanolu i dokładnie odciska. Po wysuszeniu