66673 Zdjęcie687

parowanie do sucha i rozpuszczenie suchej pozostałości w kilku kroplach 2n HNO*. Uzyskany w ten sposób roztwór należy przenieść przy pomocy pipety do innego wgłębienia płytki analitycznej (płytka do analizy kroplowej);

b)    Wykonanie reakcji kroplowej lub mikrokrystaloskopowej na jony Cu²⁺ i Ag+. Obecność tych obydwóch jonów świadczyć będzie, że mamy do czynienia ze złotem o niskiej próbie (poniżej 0,300);

c)    Rozpuszczenie w wodzie królewskiej pozostałości stopu, nierozpusz-czonego w kwasie azotowym, odparowanie do sucha i ponowne rozpuszczenie w wodzie, a następnie wykonanie reakcji kroplowej lub mikrokrystaloskopowej na jon Au³⁺;

d)    W przypadku negatywnej próby na pony Cu²⁺ i Ag⁺, po rozpuszczeniu w rozcieńczonym kwasie azotowym, należy identyfikować obydwa te jony po rozpuszczeniu próbki w wodzie królewskiej. Obecność ich w próbce świadczyć będzie o tym, że mamy do czynienia ze złotem o wyższej próbie.

Badania folii złotej wskazane jest przeprowadzić raczej po pobraniu próbki z obiektu, a nie bezpośrednio na obiekcie (reakcja kroplowa), a to z tego powodu, że próbkę dla identyfikacji Au³+ rozpuszczać trzeba w wodzie królewskiej. Działanie tak silnym rozpuszczalnikiem na partie pozłoty, bezpośrednio na obiekcie, nie jest wskazane.

a) Identyfikacja jonu Au³⁺ przy pomocy reakcji kroplowych.

1. Reakcja z octanem benzydyny. Najlepszą reakcją do wykrywania jonu złota w metodzie kroplowej jest reakcja z benzydyną — (NHsCbH^o. W obecności jonu złota tworzy się na bibule produkt utlenienia benzydyny o zabarwieniu niebieskim. W przypadku dużej zawartości jonu w roztworze, powstaje na bibule ciemno-brunatna plama. Czułość reakcji: 1.10^-7 g/0,005 ml. Jeśli badany roztwór wykazuje zbyt dużą kwasowość, niebieskie zabarwienie może nie wystąpić. Aby obniżyć kwasowość roztworu, dodaje się do odczynnika octanu sodu jako buforu. W reakcji tej istotną rolę odgrywa stężenie jonów w roztworze..

Sposób wykonania reakcji jest następujący: pozostałość próbki, nie-rozpuszczonej w rozcieńczonym kwasie azotowym (1 :1), po wykonaniu reakcji na jony Cu²⁺ i Ag⁺, rozpuszcza się w 0,5 ml wody królewskiej na gorąco, następnie odparowuje się do sucha i pozostałość rozpuszcza w wodzie lub w 0,5 ml 2n HC1. Otrzymuje się w ten sposób chlorek zlotowy — AuC1₃, z którym przeprowadza się następnie reakcję kroplową. Resztę roztworu przeznacza cię do badań mikrokrystaloskopowych i ewentualnie do analizy chromatograficznej, jeśli zachodzi tego potrzeba.

632