67416 Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne1

Przygotowanie próby do oznaczeń

Określoną naważkę próby zawierającą miedź należy rozpuścić w kwasie azoto wym, rozcieńczyć wodą destylowaną, przenieść do kolby miarowej i uzupełnić wodą destylowaną do stałej objętości.

Wykonanie oznaczenia

Odczynniki:

•    EDTA - mianowany roztwór o stężeniu 0,01 mol/dm'

•    NH,' H,0 - roztwór o stężeniu 2 mol/dm³

•    mureksyd (1 g/1 OOg NaCI - rozetrzeć w moździerzu)

25 cm’ badanego roztworu przenieść do kolby stożkowej o objętości 250 cm', dodać około 5 cm³ 2-molowego amoniaku i „szczyptę” mureksydu. Miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z brudno żółtoczerwonej do pierwszej fiole towej.

Zawartość miedzi w próbie obliczyć ze wzoru

*    ,₊ =^cŁPTA ^vęoia-Mcu _{[g w} p_róbie]

Cu“⁺    1000

x ₂₊ = ^c-mLAdlmr.A_ %u_ _[g/dm^

Cu    v

c_fVTA - stężenie EDTA [mol/dm³]

v_EDTA - objętość EDTA użyta w czasie miareczkowania [cm³] v - objętość próby pobranej do oznaczania [cm³]

Mc_u - masa molowa Cu (63,546 [g /mol])

()znaczanie kompleksometryczne wapnia i magnezu

W bardzo wielu substancjach mineralnych, tj. w skałach, glebach, gruntach, a także w naturalnych wodach gruntowych, czy ściekach występuje między innymi wapń i magnez. Zachodzi w ięc często konieczność oznaczenia w jednej próbie obu tych metali. W tym celu opracowano wiele metod łącznego oznaczania wapnia

202 i magnezu. Wiele z tych analiz opiera się na reakcjach kompleksometrycznych z zastosowaniem ED I A. Zasada oznaczania łącznej zawartości wapnia i magnezu polega na oznaczeniu wapnia przez miareczkowanie roztworem EDTA wobec mureksydu. Następnie przeprowadza się rozkład mureksydu kwasem solnym i oznacza się magnez w tym samym roztworze wobec czerni eriochromowej T.

Przygotowanie próby do oznaczeń

Określoną naważkę próby przeprowadza się w stan roztworu i rozcieńcza wodą destylowaną (w kolbie miarowej) do stałej objętości.

Wykonanie oznaczenia

Odczynniki:

•    NaOH - roztwór o stężeniu 1 mol/dm'

•    EDTA - mianowany roztwór o stężeniu 0,01 mol/dm³

•    HCI - roztwór (1:1)

•    NH, H₂0- roztwór (1 : 1)

•    czerń eriochromowa T (lg/lOOg NaCI rozetrzeć w moździerzu)

•    mureksyd (1 g/1 OOg NaCI rozetrzeć w moździerzu)

Z przygotowanego roztworu pobrać 25 cm' próby, dodać około 5 cni' roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/dm³ i „szczyptę” mureksydu. Miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barw'y na kolor ciemnofioletowy. Po zmiareczkowa-niu do żądanej barwy odczytuje się zużytą ilość centymetrów sześciennych EDTA, którą przelicza się na zawartość wapnia w postaci kationu Ca(ll) lub też na zawartość tlenku wapnia CaO. Następnie do powyższego roztworu dodaje się około 4 cm³ HCI (1:1) w celu rozłożenia mureksydu. Odbarwiony po kilku sekundach roztwór alkalizuje się amoniakiem (około 7 cm³) i po dodaniu „szczypty” czerni eriochromowej T miareczkuje się roztworem EDTA do przejścia barwy z fioletowej na niebieską. Odczytaną ilość cm’ EDTA zużytą przy miareczkowaniu wobec czerni eriochromowej T przelicza się na zawartość magnezu w postaci kationu Mg(FI) lub też przelicza się na zawartość tlenku magnezu MgO.

im