Odczynniki.
• tiosiarczan(VI) sodu ( NazSjOj) czda,
• węglan sodu (Na2CO,) czda,
• chloroform
• świeżo przegotowana i ostudzona woda destylowana
Na wadze technicznej odważyć 25 g Na2S,0, i rozpuścić w przegotowanej wodzu destylowanej. Gotowanie wody prowadzi się dla usunięcia bezwodnika kwasu węglowego, który powoduje rozkład rozpuszczonego w niej tiosiarczanu(VI) we dług reakcji
S2C>3_ + H+ -» HSOJ+S
Następnie do roztworu należy dodać 0,1 g Na,CO„ aby podwyższyć pH i zapo biec reakcji wydzielania wolnej siarki. Wydzielająca się siarka może pochodzić od obecnych w wodzie bakterii. Wprowadzenie 0,5 cm chloroformu jako środka kon serwującego zapobiega temu zjawisku.
Tak przygotowany roztwór przenosimy do kolby miarowej o objętości 1 dm i uzupełniamy wodą do kreski. Miano roztworu tiosiarczanu(VI) sodu można nastawić na jodan(V) potasu (KIO,) lub dichromian(VI) potasu (K,Cr207).
Odczynniki:
• K2Cr207 czda - wysuszony w temperaturze 13()"C do stałej masy
Wysuszony i odważony w ilości 0,5 g ( masę odważki odczytać z dokładnością do czwartego miejsca) dichromian(VI) potasu przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm ' i uzupełnić wodą destylowaną do kreski.
Stężenie molowe roztworu dichromianu(VI) potasu wynosi: 1X4
nlK 2Cr207 _ m mol
‘^KiCnO-j ~ masa molowa K2Cr207 (294,2 [g/moll)
'"FoC^O? “ naważka K2Cr207 [g]
i1-objętość przygotowanego roztworu K2Cr207 [dm |
Odczynniki:
• wzorcowy roztwór K2Cr207
• KIczda
• HCI - roztwór o stężeniu 1 mol/dm'
• skrobia - roztwór 2 %
Pobrać 20 cm’ wzorcowego roztworu K,Cr:07 do kolby stożkowej ze szlifem, dodać 2 g KI i około 20 cm’ 1 molowego HCI. Kolbę zamknąć i odstawić w ciemne miejsce na 10 minut. Po upływie tego czasu wydzielony jod odmiareczkowuje się roztworem Na,S20„ którego miano oznaczamy.
3I2 + 6S2O3- -> 6P + 3S406~
W momencie powstania barwy żółtozielonej dodaje się około 2 cm’ wskaźnika-skrobi i próbę dalej miareczkuje się do zmiany barwy z granatowej na nicbieskozieloną (zabarwienie pochodzi od obecności jonów Cr (III)).
(Obliczenie stężenia Na2S202
Reakcja K2Cr207 z jonami I w środowisku kwaśnym przebiega następująco: Cr2C>7_ + 61“ +14H+ —> 3I2 + 2Cr3+ + Il20
185